【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及止血材料，尤其涉及一种孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料及其制备方法与应用。
技术介绍
1、开发快速有效的止血材料是止血领域一直以来的研究热点。近年来，由纳米纤维制得的止血材料由于具有高长径比、高比表面积、高孔隙率、良好的柔韧性等特性，在止血领域展现了巨大的应用前景。具体来讲，纳米纤维材料的高长径比和高比表面积，再现了自然止血过程中产生的纤维蛋白纤维的精细纳米形貌特征；多孔结构有利于血细胞、血小板和其他凝血因子的浓缩，同时高孔隙率及互相连接的孔径赋予材料高效及快速的吸水效率，有利于快速吸收大量血液，浓缩血液中的血细胞及凝血因子，以达到快速止血的目的。此外，以纳米纤维为原料制备的止血材料具有低克重、高渗透性和结构形貌可控的显著优势，在止血领域具有重要的应用价值和发展前景。
2、有研究通过将聚乙烯醇(pva)和二氧化硅纳米纤维结合，制备了高吸水量的纳米纤维气凝胶用于止血材料(acs nano,2023，17(12),11507-11520)。该三维海绵的纳米纤维结构具有较高的孔隙率和吸水性，有利于血液的快速吸收，然而，其使用的材料为二氧化硅纳米纤维及pva材料，生物相容性不足，且材料难以生物降解。
3、蚕丝作为一种来源充足的天然蛋白质纤维，具有优异的生物相容性、机械性能和可生物降解性，被广泛用于组织工程及生物医用领域的开发和使用。在微观尺度上，天然蚕丝是由多层级的纳米原纤组成，解构剥离出的蚕丝纳米纤维在纳米尺度上保留了丝素纤维原有的基本结构和功能。通过蚕丝制备的天然蚕丝纳米纤维为天然蛋白质纳米纤
4、有鉴于此，有必要设计一种改进的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料及其制备方法与应用，以解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料及其制备方法与应用，制备过程首先制备透明质酸活化液，形成胺反应性o-酰基异脲中间体；接着将蚕丝纳米纤维悬浮液加入透明质酸活化液中，胺反应性o-酰基异脲中间体与蚕丝纳米纤维中的氨基快速反应，在键合和缠绕的协同作用下，初步形成网状结构；接着加入调节剂，调节孔径大小；冷冻干燥过程进一步调节孔径大小，在透明质酸、蚕丝纳米纤维、调剂剂以及适宜的冷冻干燥温度的协同作用下，得到多孔结构的高性能的止血材料。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，包括如下步骤：
3、s1.分别制备预设浓度的透明质酸活化液和蚕丝纳米纤维悬浮液；
4、s2.向步骤s1得到的所述透明质酸活化液中加入所述蚕丝纳米纤维悬浮液，得到混合液；将所述混合液充分搅拌反应后得到反应液；
5、s3.向步骤s2得到的所述反应液中加入预设体积的调节剂充分搅拌，得到待冷冻液；将所述待冷冻液冷冻干燥后，得到所述孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料。
6、作为本专利技术的进一步改进，步骤s3中，所述待冷冻液中，所述调节剂的体积分数为1％～20％。
7、作为本专利技术的进一步改进，步骤s3中，所述调节剂包括与水互溶并可挥发的醇类、酚类、醚类、酮类中的一种或多种；所述醇类包括甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
8、作为本专利技术的进一步改进，步骤s2中，所述混合液中，所述透明质酸的质量为所述蚕丝纳米纤维质量的1％～20％。
9、作为本专利技术的进一步改进，所述透明质酸活化液的制备具体为，将适量的透明质酸溶于去离子水中，得到质量浓度为0.1％～10％的透明质酸溶液；接着向所述透明质酸溶液中加入交联剂，充分搅拌反应后，得到所述透明质酸活化液。
10、作为本专利技术的进一步改进，步骤s3中，所述冷冻干燥在-196～-20℃下进行。
11、作为本专利技术的进一步改进，步骤s1中，所述蚕丝为天然蚕丝，包括家蚕丝或柞蚕丝；所述蚕丝纳米纤维的直径为30～1000nm；所述蚕丝纳米纤维悬浮液的质量浓度为1％～5％。
12、作为本专利技术的进一步改进，所述交联剂为吗啉乙磺酸、n-羟基丁二酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的混合物。
13、本专利技术还提供了一种孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料，采用上述所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法制备得到；所述孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的孔径为0.1～20μm。
14、本专利技术还提供了一种孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的应用，将所述孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料应用于止血、皮肤修复领域。
15、本专利技术的有益效果是：
16、(1)本专利技术提供的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，首先制备透明质酸活化液，形成胺反应性o-酰基异脲中间体，为后续透明质酸与蚕丝纤维的反应提供有利条件。接着将蚕丝纳米纤维悬浮液加入透明质酸活化液中，胺反应性o-酰基异脲中间体与蚕丝纳米纤维中的氨基快速反应形成酰胺键，使得透明质酸与蚕丝纳米纤维分子链相互键合，同时不同的蚕丝纳米纤维之间相互缠绕，在键合和缠绕的协同作用下，形成网状结构，赋予止血材料良好的耐水性和机械性能。接着在反应液中加入调节剂，调节孔径大小；随着冷冻干燥的进行，一方面，水和调节剂的不断蒸发，透明透明质酸与蚕丝纳米纤维形成的网状结构发生微调；另一方面，调节剂的存在能够调控水溶液的冰晶生长速度，在网状结构和合适的冰晶生长速度的协同配合下，得到孔径可调的止血材料，微孔结构可以在吸收血液的同时拦截凝血因子，使止血海绵具有良好的止血性能。同时，透明质酸有大量的羧基，通过阴离子激活加速凝血级联，达到快速止血的目的。
17、(2)本专利技术将蚕丝纳米纤维作为主体材料，低含量的透明质酸作为蚕丝纳米纤维亲和性良好的高分子粘合剂，通过冷冻调节剂可以有效降低天然蚕丝纳米纤维悬液的表面张力，降低冻结过程中冰晶的生长速率和成核尺寸，获得具有微孔结构的纳米纤维止血材料。原料来源广泛，无毒且安全性好，制备方法具有灵活的可调控性、工艺简便，有利于产业化。
18、(3)专利技术制备的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料可生本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述待冷冻液中，所述调节剂的体积分数为1％～20％。
3.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述调节剂包括与水互溶并可挥发的醇类、酚类、醚类、酮类中的一种或多种；所述醇类包括甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述混合液中，所述透明质酸的质量为所述蚕丝纳米纤维质量的1％～20％。
5.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，所述透明质酸活化液的制备具体为，将适量的透明质酸溶于去离子水中，得到质量浓度为0.1％～10％的透明质酸溶液；接着向所述透明质酸溶液中加入交联剂，充分搅拌反应后，得到所述透明质酸活化液。
6.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材
7.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述蚕丝为天然蚕丝，包括家蚕丝或柞蚕丝；所述蚕丝纳米纤维的直径为30～1000nm；所述蚕丝纳米纤维悬浮液的质量浓度为1％～5％。
8.根据权利要求5所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂为吗啉乙磺酸、N-羟基丁二酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的混合物。
9.一种孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料，其特征在于，采用权利要求1至8任一项所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法制备得到；所述孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的孔径为0.1～20μm。
10.一种权利要求1至8任一项所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法制备得到的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料，或者权利要求9所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的应用，其特征在于，将所述孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料应用于止血、皮肤修复领域。
...【技术特征摘要】
1.一种孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述待冷冻液中，所述调节剂的体积分数为1％～20％。
3.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述调节剂包括与水互溶并可挥发的醇类、酚类、醚类、酮类中的一种或多种；所述醇类包括甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述混合液中，所述透明质酸的质量为所述蚕丝纳米纤维质量的1％～20％。
5.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方法，其特征在于，所述透明质酸活化液的制备具体为，将适量的透明质酸溶于去离子水中，得到质量浓度为0.1％～10％的透明质酸溶液；接着向所述透明质酸溶液中加入交联剂，充分搅拌反应后，得到所述透明质酸活化液。
6.根据权利要求1所述的孔径可调的天然蚕丝纳米纤维止血材料的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：尤仁传，戢岳阳，冯艳飞，张强，李秀芳，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：
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