【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚丙烯材料检测，具体涉及一种测定聚丙烯中单硬脂酸甘油酯含量的方法。
技术介绍
1、硬脂酸甘油酯是化工生产行业中的一种添加剂，尤其对于石油化工的煤化工生产聚丙烯聚合物中时，硬脂酸甘油酯作为复配剂中的抗静电剂添加在辅料中。
2、该种添加剂的含量多少直接影响聚丙烯聚合物产品的质量，所以硬脂酸甘油酯的含量检测对产品的质量起着重要的作用。现有技术中，对硬脂酸甘油酯的含量检测是基于色谱法检测，例如中国药事2012年底26期第26卷第10期公开的论文“hplc-示差折光检测器法测定硬脂酸甘油酯的含量”，该文论中论述了色谱条件、对照品储备液的制备、供试品溶液的制备等多个过程。该检测方法是基于色谱法对溶液(试品溶液和对照品溶液)浓度的检测而实现的，但是该检测过程繁多、复杂，需要多个过程，每个过程都需要进行一定的时间，因此，完成一次检测后检测需要花费的时间长，检测误差大，检测效率低。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种测定聚丙烯中单硬脂酸甘油酯含量的方法，采用本专利技术的方法测定聚丙烯中单硬脂酸甘油酯的含量，检测过程简便，利于快速高效获得聚丙烯中单硬脂酸甘油酯的含量信息，利于及时满足聚丙烯产品质量控制需求。
2、本专利技术为达到其目的，提供如下技术方案：
3、本专利技术提供一种测定聚丙烯中单硬脂酸甘油酯含量的方法，包括如下步骤：
4、1)将多个单硬脂酸甘油酯含量已知的聚丙烯标准品制成膜片，获得一系列标准品膜片；
5、测定各个标
6、将各个标准品膜片的所述峰面积a1741除以对应的所述厚度e得到一系列a1741/e值，将所述一系列a1741/e值与各个标准品膜片的单硬脂酸甘油酯含量进行拟合，得到标准曲线方程：c＝k×a1741/e+b；
7、其中，k为所述标准曲线的斜率，b为所述标准曲线的截距，c为单硬脂酸甘油酯的质量含量；
8、2)将聚丙烯待测样品制成膜片，获得待测样品膜片；测定所述待测样品膜片的厚度e，并对所述待测样品膜片进行红外光谱检测，获得所述待测样品膜片在1741cm-1波长下的峰面积a1741；将待测样品膜片的厚度e、峰面积a1741代入所述标准曲线方程中，计算得到所述聚丙烯待测样品的单硬脂酸甘油酯质量含量。
9、一些实施方式中，所述聚丙烯为无规共聚物(rcp)或抗冲共聚物(i cp)。
10、优选地，步骤1)中，由所述聚丙烯标准品制得的膜片，选择厚度为500±10μm的膜片作为所述标准品膜片；
11、步骤2)中，由所述聚丙烯待测样品制得的膜片，选择厚度为500±10μm的膜片作为所述待测样品膜片。
12、具体地，所述膜片的制备步骤包括：
13、将聚丙烯物料置于膜具工装中，将容纳有聚丙烯物料的膜具工装置于热压机中；经热压机热压后，取出膜具工装，待冷却后从膜具工装中取出得到的膜片。
14、较佳地，所述容纳有聚丙烯物料的膜具工装在置于热压机之前，将所述热压机进行预热，优选预热至200℃。
15、较佳地，所述容纳有聚丙烯物料的膜具工装在置于热压机中进行所述热压具体包括：先在热压机中预热，优选预热60秒，之后再加压，优选加压至160bars并维持30秒。
16、较佳地，所述冷却具体包括：将从热压机中取出的所述膜具工装放入冷压机中冷却，优选冷却过程中加压至160bar，优选所述冷压机的温度为室温。
17、较佳地，所述膜具工装包括膜具、第一铝箔板、第二铝箔板、第一垫板和第二垫板，所述膜具设有上下贯通的用于容纳所述聚丙烯物料的膜腔，所述第一铝箔板、第二铝箔板分别用于叠放在所述膜具的上下表面，所述第一垫板用于垫在所述第一铝箔板和所述热压机的上压板之间，所述第二垫板用于垫在所述第二铝箔板和所述热压机的下压板之间。
18、一些实施方式中，所述红外光谱检测的条件包括：扫描范围为4400-400cm-1，分辨率为2cm-1，扫描速度为0.2cm.s-1，扫描数为32。
19、一些实施方式中，所述峰面积a1741的面积测量切线为：基点1为1753cm-1，基点2为1732cm-1。
20、较佳地，膜片的厚度e为采用膜片厚度测定工具测量膜片三个以上位置处的厚度并取平均值而获得；
21、优选地，所述膜片厚度测定工具的测量精度在±1μm以内。膜片厚度测定工具例如为千分尺、测厚仪等本领域常规测厚工具。
22、本专利技术提供的技术方案具有如下有益效果：
23、采用本专利技术的方法测定聚丙烯中单硬脂酸甘油酯含量，所需环节少，检测效率高，利于快速高效的获得聚丙烯中单硬脂酸甘油酯含量，利于及时满足工艺生产和产品质量控制的需求。而且，采用本专利技术的方法，检测误差小，精密度高。
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1.一种测定聚丙烯中单硬脂酸甘油酯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯为无规共聚物或抗冲共聚物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，由所述聚丙烯标准品制得的膜片，选择厚度为500±10μm的膜片作为所述标准品膜片；
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中，所述膜片的制备步骤包括：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述容纳有聚丙烯物料的膜具工装在置于热压机之前，将所述热压机进行预热，优选预热至200℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述容纳有聚丙烯物料的膜具工装在置于热压机中进行所述热压具体包括：先在热压机中预热，优选预热60秒，之后再加压，优选加压至160bars并维持30秒。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述冷却具体包括：将从热压机中取出的所述膜具工装放入冷压机中冷却，优选冷却过程中加压至160bar，优选所述冷压机的温度为室温。
8.根据权利要求4
9.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，
10.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，膜片的厚度e为采用膜片厚度测定工具测量膜片三个以上位置处的厚度并取平均值而获得；
...【技术特征摘要】
1.一种测定聚丙烯中单硬脂酸甘油酯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯为无规共聚物或抗冲共聚物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，由所述聚丙烯标准品制得的膜片，选择厚度为500±10μm的膜片作为所述标准品膜片；
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中，所述膜片的制备步骤包括：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述容纳有聚丙烯物料的膜具工装在置于热压机之前，将所述热压机进行预热，优选预热至200℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述容纳有聚丙烯物料的膜具工装在置于热压机中进行所述热压具体包括：先在热压机中预热，优选预热60秒，之后再加压，优选加压至160bars并...
【专利技术属性】
技术研发人员：张亚春，张宏峰，姜兴剑，马雷，
申请(专利权)人：中国神华煤制油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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