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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料,具体为一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法。
技术介绍
1、由酚类化合物和醛类化合物在催化剂的作用下缩聚而成的树脂统称为酚醛树脂。酚类包括苯酚及其衍生物如甲酚、间苯二酚、多元酚等,醛类主要是甲醛,也有乙醛、糠醛等。其中最常见的酚醛树脂是苯酚和甲醛的缩聚产物。被用于众多产业领域,如木材加工、建筑行业、生物医疗、电子行业、航天航空领域等。
2、普通的酚醛树脂胶粘剂不能在室温下固化,而用间苯二酚甲醛树脂胶黏剂弥补了普通酚醛树脂胶黏剂的缺点,它具有固化温度低、固化时间短的优点,大大拓宽了酚醛树脂的应用领域,但是由于间苯二酚价格昂贵,使该种胶粘剂的应用范围受到限制,为此提供了一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷,提供一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,以解决上述
技术介绍
提出的问题。
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,具体步骤如下:
3、s1:将邻苯二酚、催化剂1、多聚甲醛和蒸馏水加入到反应瓶中进行加热反应反应;反应温度80-110℃,保温反应时间3.5-5小时,反应后体系经萃取、水洗、减压精馏处理,去掉其中未反应的邻苯二酚,得到邻苯二酚酚醛树脂;
4、
5、s2:取前步反应的邻苯二酚酚醛树脂与环氧氯丙烷,升温至40-80℃溶解,在相转移催化剂作用下,升温至50-80℃,加入氢氧化钠水溶液,保温反应4-6h
6、
7、作为本专利技术的一种优选技术方案,步骤s1中的催化剂1为草酸、硫酸、盐酸、乙酸和对甲苯磺酸中的至少一种。
8、作为本专利技术的一种优选技术方案,步骤s1中的邻苯二酚加入量与多聚甲醛质量比为(2-6):1。
9、作为本专利技术的一种优选技术方案,步骤s1中的催化剂1的加入量与邻苯二酚的质量比为(0.01-0.04):1。
10、作为本专利技术的一种优选技术方案,步骤s1中的蒸馏水加入量为多聚甲醛质量的(1-3):1。
11、作为本专利技术的一种优选技术方案,步骤s2中氢氧化钠的质量浓度为15~50%,氢氧化钠与邻苯二酚酚醛树脂的质量比为(0.3-1):1。
12、作为本专利技术的一种优选技术方案,步骤s2中催化剂2选自四乙基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、三苯基乙基溴化磷、苄基三苯基氯化磷、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
13、作为本专利技术的一种优选技术方案,步骤s2中催化剂2与邻苯二酚酚醛树脂的质量比为(0.01-0.1):1。
14、作为本专利技术的一种优选技术方案,步骤s2中环氧氯丙烷与邻苯二酚酚醛树脂的质量比为(8-15):1;邻苯二酚酚醛环氧树脂环氧值eq/100g为0.5-0.7。
15、本专利技术的有益效果是:本方法将邻苯二酚、多聚甲醛、环氧氯丙烷、无机碱为原料在强酸、相转移催化剂催化下合成高性能邻苯二酚酚醛环氧树脂;邻苯二酚酚醛环氧树脂具有优良的耐热性、机械性能,总氯含量低,其固化产物具有低的介电常数、高的玻璃化转变温度,广泛用于绝缘材料、半导体封装、电子覆铜板、复合材料等领域。
16、本专利技术使用邻苯二酚代替间苯二酚,在保持原有优点的情况下大大降低制造成本,邻苯二酚与甲醛的反应速度在同等条件下比苯酚与甲醛快数十倍,邻苯二酚酚醛树脂合成后分子中还有许多未反应的活性位剩余,以便于进行环氧化反应;
17、邻苯二酚酚醛环氧树脂的环氧官能度高,能够提供的交联点多,易形成高度交联的三维结构,而且分子结构中还含有酚醛结构,表现出优异的机械强度、电绝缘性能、耐水性、耐化学药品性、较高的玻璃转变温度(tg)和热稳定性,因而广泛用于绝缘材料、半导体封装、电子覆铜板、复合材料等领域。
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1.一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的催化剂1为草酸、硫酸、盐酸、乙酸和对甲苯磺酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤S1中的邻苯二酚加入量与多聚甲醛质量比为(2-6):1。
4.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤S1中的催化剂1的加入量与邻苯二酚的质量比为(0.01-0.04):1。
5.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤S1中的蒸馏水加入量为多聚甲醛质量的(1-3):1。
6.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤S2中氢氧化钠的质量浓度为15~50%,氢氧化钠与邻苯二酚酚醛树脂的质量比为(0.3-1):1。
7.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤S2中催化剂2选自四乙基氯化铵、四丁基溴化
8.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤S2中催化剂2与邻苯二酚酚醛树脂的质量比为(0.01-0.1):1。
9.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤S2中环氧氯丙烷与邻苯二酚酚醛树脂的质量比为(8-15):1;邻苯二酚酚醛环氧树脂环氧值eq/100g为0.5-0.7。
...【技术特征摘要】
1.一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤s1中的催化剂1为草酸、硫酸、盐酸、乙酸和对甲苯磺酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤s1中的邻苯二酚加入量与多聚甲醛质量比为(2-6):1。
4.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤s1中的催化剂1的加入量与邻苯二酚的质量比为(0.01-0.04):1。
5.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤s1中的蒸馏水加入量为多聚甲醛质量的(1-3):1。
6.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚酚...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈龙,范金凤,朱海波,顾绍龙,刘闫,刘春,
申请(专利权)人:江苏三吉利化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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