【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水泥外加剂，尤其涉及一种异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法及其应用。
技术介绍
1、地聚物水泥是以活性硅铝质材料为原料，经酸、碱或盐类物质等激发，得到的一种非晶态或准晶态的三维网状无机聚合物，因具备清洁绿色，低碳环保的优势而备受关注。制备地聚物水泥的原料一般由天然粉体（粘土、偏高岭土）或工业副产物（粉煤灰、矿渣）构成。其中，粉煤灰属于燃煤火力发电副产物，且粉煤灰基地聚物水泥具有优异的耐高温，耐腐蚀性能。
2、然而，粉煤灰基地聚物水泥的拌和过程中常面临浆体凝结速率过快、流动性较差而导致成型困难的问题，因而开发针对粉煤灰基地聚物水泥的减水剂，尤其是聚羧酸减水剂具有重要现实意义。
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法及其应用。本专利技术采用自由基聚合反应，引入改性纳米二氧化硅和异戊二烯，合成微交联功能型聚羧酸减水剂，解决粉煤灰基地聚物水泥目前无适用聚羧酸减水剂的问题，制备过程绿色环保，节能和环境效益明显。
2、本专利技术采用的技术方案是：
3、一种异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤s1，将乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚单体、改性纳米二氧化硅、异戊二烯和适量水混合，得到第一混合液；
5、步骤s2，将不饱和羧酸单体与适量水混合，得到第二混合液；
6、步骤s3，将引发剂、链转移剂与适量水混合，得到第三混合液；
7、步骤s4，在搅拌状态
8、步骤s5，第二混合液和第三混合液加入完毕后，继续保温反应0.5~2h，然后采用碱液调节ph值至5~7，继续保温搅拌0.1~1h，得到异戊二烯交联型聚羧酸减水剂；
9、其中，以质量之和为100%，各个反应原料的用量占比为：乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚单体80~95wt%，改性纳米二氧化硅0.1~3wt%，异戊二烯0.4~5wt%，不饱和羧酸单体4~13wt%；
10、引发剂的用量为各个反应原料总重量的0.2~2wt%；
11、链转移剂的用量为各个反应原料总重量的0.1~0.9wt%；
12、制备的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的固含量为25~50wt%。
13、进一步地，所述步骤s1中，乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚单体的分子量为1000~5000。
14、进一步地，所述步骤s1中，改性纳米二氧化硅制备过程为：将纳米二氧化硅、乙醇与稀盐酸混合，超声处理0.1~1h，然后加入偶联剂，搅拌并加热至50~60℃，保温0.5~1.5h，然后继续搅拌并加热至70~80℃，保温4~6h，最后冷却，过滤，清洗、干燥；
15、其中，偶联剂的用量为纳米二氧化硅重量的2~5wt%。
16、进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570、硅烷偶联剂a-151和硅烷偶联剂a-171中的一种或多种。
17、进一步地，所述步骤s2中，不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸及其酸酐和盐中的一种或者多种。
18、进一步地，所述步骤s3中，引发剂为双氧水-维生素c的混合物、双氧水-过硫酸铵的混合物、双氧水-过硫酸钠的混合物中的一种或者多种；其中，双氧水-维生素c的混合物、双氧水-过硫酸铵的混合物或双氧水-过硫酸钠的混合物中的双氧水同步与乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚单体、改性纳米二氧化硅、异戊二烯和适量水混合，形成第一混合液，剩余部分与链转移剂和适量水混合，得到第三混合液。
19、进一步地，双氧水-维生素c的混合物中，双氧水和维生素c的重量比为1~5：1；
20、双氧水-过硫酸铵的混合物中，双氧水和过硫酸铵的重量比为1~5：1；
21、双氧水-过硫酸钠的混合物中，双氧水和过硫酸钠的重量比为1~5：1。
22、进一步地，所述步骤s3中，链转移剂为次磷酸钠、巯基乙醇、2-巯基丙硫醇、巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丁二酸中的一种或者多种。
23、进一步地，所述步骤s4中，第二混合液和第三混合液采用滴加方式加入；其中，第二混合液的滴加时间为0.5~1.5h，第三混合液的滴加时间为1~2h。
24、基于同样的专利技术构思，本专利技术还提供一种异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的应用，异戊二烯交联型聚羧酸减水剂用于粉煤灰基地聚物水泥的拌和过程。
25、本专利技术的有益效果是：
26、1.本专利技术异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法中，通过不饱和羧酸单体提高了聚合物的锚固能力，而乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚单体能发挥空间斥力，起到分散作用。改性纳米二氧化硅的引入能与粉煤灰基地聚物水泥形成si-o-si或si-o-al键，增强聚羧酸减水剂的相容性，从而提高聚羧酸减水剂的吸附性能。同时通过异戊二烯可以引入微交联结构，加强聚羧酸减水剂的抗碱性能。并且，本专利技术的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法中，使用的原料成本低，环境友好。
27、2.本专利技术中制备的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂对粉煤灰基地聚物水泥具有明显减水、降粘和改善水泥和易性等功能。
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1.一种异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚单体的分子量为1000~5000。
3.根据权利要求1所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，改性纳米二氧化硅制备过程为：将纳米二氧化硅、乙醇与稀盐酸混合，超声处理0.1~1h，然后加入偶联剂，搅拌并加热至50~60℃，保温0.5~1.5h，然后继续搅拌并加热至70~80℃，保温4~6h，最后冷却，过滤，清洗、干燥；
4.根据权利要求3所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、 硅烷偶联剂A-151和硅烷偶联剂A-171中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸及其酸酐和盐中的一种或者多种。
6.根据
7.根据权利要求6所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，双氧水-维生素C的混合物中，双氧水和维生素C的重量比为1~5：1；
8.根据权利要求1所述的所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，链转移剂为次磷酸钠、巯基乙醇、2-巯基丙硫醇、巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丁二酸中的一种或者多种。
9.根据权利要求1所述的所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，第二混合液和第三混合液采用滴加方式加入；其中，第二混合液的滴加时间为0.5~1.5h，第三混合液的滴加时间为1~2h。
10.一种异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的应用，其特征在于，异戊二烯交联型聚羧酸减水剂用于粉煤灰基地聚物水泥的拌和过程。
...【技术特征摘要】
1.一种异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚单体的分子量为1000~5000。
3.根据权利要求1所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，改性纳米二氧化硅制备过程为：将纳米二氧化硅、乙醇与稀盐酸混合，超声处理0.1~1h，然后加入偶联剂，搅拌并加热至50~60℃，保温0.5~1.5h，然后继续搅拌并加热至70~80℃，保温4~6h，最后冷却，过滤，清洗、干燥；
4.根据权利要求3所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570、 硅烷偶联剂a-151和硅烷偶联剂a-171中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸及其酸酐和盐中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的异戊二烯交联型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘才林，王浚，刘应虎，陈剑，袁丽丽，文旭光，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：
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