【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于溶剂回收再利用，尤其涉及一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法。
技术介绍
1、稀土顺丁橡胶又称钕系顺丁橡胶，是以稀土金属钕为主体的催化体系聚合的一种顺丁橡胶，运用这种橡胶为原料制造轮胎可以极大地提高轮胎的质量和性能。在稀土顺丁橡胶生产中，通常以正己烷作为溶剂。在现有技术中，对于正己烷溶剂的回收通常采用精馏工艺，但精馏工艺本身操作程序复杂，能耗较高。故亟需提供一种简单方便能耗低的正己烷回收工艺，同时回收后的正己烷可利用在新的聚合反应中。
2、例如，中国专利技术专利申请公开了一种98％浓度正己烷溶剂油的回收方法[申请号：201510749504.8]，该专利技术申请包括：步骤1，将正己烷溶剂油废液进行氧化，分离出有机层；步骤2，在140～170℃条件下，采用催化剂对分离出的有机层进行处理；步骤3，步骤2处理后的液体用活性炭进行吸附，收集溜出的粗正己烷溶剂油；步骤4，将收集的粗正己烷溶剂油进行精馏，收集5～10mmhg压力下67～69℃的馏分。
3、该专利技术申请虽然实现了对98％浓度正己烷溶剂油的回收，但其仍采用的是精馏工艺，故仍存在上述本身操作程序复杂，能耗较高的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种可简单经济回收溶剂并用于新的聚合过程中的稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法。
2、为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：
3、一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，包括以下步骤：
4、步
5、步骤二：在搅拌条件下，向缓冲罐内加入质量分数为20％的过氧乙酸溶液和质量分数为25％碳酸钠溶液，搅拌2-3h，得到反应液；
6、步骤三：向步骤二得到的反应液中加入大量的水以淬灭反应，分液，有机相经过若干次水洗后干燥，得到回收后的正己烷；
7、步骤四：将步骤三中制得的回收后的正己烷与丁二烯单体混合，通过稀土顺丁橡胶制备步骤制得顺丁橡胶。
8、在上述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法中，所述步骤二中过氧乙酸溶液的质量为缓冲罐内混合液总质量的4％。
9、在上述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法中，所述步骤二中碳酸钠溶液的质量为缓冲罐内混合液总质量的10％。
10、在上述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法中，所述步骤二中碳酸钠溶液的加入方式为分步加入。
11、在上述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法中，所述步骤二中，加入过氧乙酸溶液后立即加入碳酸钠溶液总质量的20％，反应15min后，再加入碳酸钠溶液总质量的45％，反应90min后，再加入碳酸钠溶液总质量的35％。
12、在上述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法中，所述步骤二反应过程中的温度为35℃。
13、在上述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法中，所述步骤三中的干燥通过加入无水硫酸钠实现。
14、在上述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法中，所述步骤三中的干燥通过将有机相依次输送至活性氧化铝罐和分子筛罐内实现。
15、在上述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法中，所述步骤四中稀土顺丁橡胶制备步骤包括：
16、步骤a：将正己烷与丁二烯单体输送至聚合反应釜中混合得到第一混合溶液；
17、步骤b：将第一催化剂输送至聚合反应釜中与第一混合溶液混合，得到第二混合溶液；
18、步骤c：再将第二催化剂和第三催化剂加入至第二混合溶液中，开启搅拌，于50℃的条件下进行聚合反应，在聚合反应开始后第15min，将质量调节剂输送至聚合反应釜中，继续反应，总反应时长为3h，制得顺丁橡胶。
19、在上述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法中，所述丁二烯单体和正己烷的质量比为1:3；第一催化剂为氢化二乙基铝；第二催化剂为环烷酸钕；第三催化剂为倍半乙基氯化铝；第一催化剂、第二催化剂和第三催化剂的摩尔数之比为15:1:3，第二催化剂与丁二烯单体的摩尔数之比为1:1×103；质量调节剂为三乙基铝，添加量为丁二烯单体质量的0.15％。
20、与现有的技术相比，本专利技术的优点在于：
21、本专利技术在回收过程中，未采用现有技术中通常所采用的精馏工艺，回收得到的正己烷应用在稀土顺丁橡胶的聚合过程中，也未对稀土顺丁橡胶的聚合过程造成明显影响，大大节约了回收所需能耗。
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1.一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤二中过氧乙酸溶液的质量为缓冲罐(100)内混合液总质量的4％。
3.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤二中碳酸钠溶液的质量为缓冲罐(100)内混合液总质量的10％。
4.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤二中碳酸钠溶液的加入方式为分步加入。
5.如权利要求4所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤二中，加入过氧乙酸溶液后立即加入碳酸钠溶液总质量的20％，反应15min后，再加入碳酸钠溶液总质量的45％，反应90min后，再加入碳酸钠溶液总质量的35％。
6.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤二反应过程中的温度为35℃。
7.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤三中的干燥通过加入无水硫酸钠实
8.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤三中的干燥通过将有机相依次输送至活性氧化铝罐(200)和分子筛罐(300)内实现。
9.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤四中稀土顺丁橡胶制备步骤包括：
10.如权利要求9所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述丁二烯单体和正己烷的质量比为1:3；第一催化剂为氢化二乙基铝；第二催化剂为环烷酸钕；第三催化剂为倍半乙基氯化铝；第一催化剂、第二催化剂和第三催化剂的摩尔数之比为15:1:3，第二催化剂与丁二烯单体的摩尔数之比为1:1×103；质量调节剂为三乙基铝，添加量为丁二烯单体质量的0.15％。
...【技术特征摘要】
1.一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤二中过氧乙酸溶液的质量为缓冲罐(100)内混合液总质量的4％。
3.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤二中碳酸钠溶液的质量为缓冲罐(100)内混合液总质量的10％。
4.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤二中碳酸钠溶液的加入方式为分步加入。
5.如权利要求4所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于：所述步骤二中，加入过氧乙酸溶液后立即加入碳酸钠溶液总质量的20％，反应15min后，再加入碳酸钠溶液总质量的45％，反应90min后，再加入碳酸钠溶液总质量的35％。
6.如权利要求1所述的一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：王长银，朱建华，葛琴琴，孙茂军，高久奇，张川琦，丰光辉，张永锋，钟辉辉，
申请(专利权)人：浙江传化合成材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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