一种盐酸奈必洛尔原料药中二氯杂质的检测方法技术

本发明专利技术属于医药检测技术领域，具体涉及一种盐酸奈必洛尔原料药中二氯杂质的检测方法。本发明专利技术中利用气相色谱法来分离测定盐酸奈必洛尔原料药(6‑氟‑3,4‑二氢‑2H‑苯并吡喃‑2‑甲醇‑2‑基)乙酮氯代物中的二氯杂质：2,2‑二氯‑1‑（6‑氟苯并吡喃‑2‑1）乙基酮，所选用的气相色谱柱的型号为DB‑5。本发明专利技术通过合理设置气相色谱法检测的参数，实现了盐酸奈必洛尔原料药中的二氯杂质的准确检测，并且该方法具有测定结果准确可靠，线性范围宽，专属性强，杂质峰与主峰分离度良好，简便实用等优势，为提高和控制奈必洛尔原料药和终产物的质量提供了可靠保障。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药检测，具体涉及一种盐酸奈必洛尔原料药中二氯杂质的检测方法。

技术介绍

1、盐酸奈必洛尔(nibivolol)为一种兼有血管扩张作用的心脏选择性β-受体阻滞剂，主要用于治疗原发性高血压，它具有疗效显著、服用方便、不良反应小，可降低心脑血管事件的发生率等优点，是一种新的有前途的降压药物。

2、现阶段，以(6-氟-3,4-二氢-2h-苯并吡喃-2-甲醇-2-基)乙酮氯代物(以下简称“氯代酮”)为原料生产制备盐酸奈必洛尔，可通过两步反应，最简最经济地合成该前导消旋体化合物，最后经过手性拆分即可得到盐酸奈必洛尔。

3、然而，制备氯代酮原料的最后一步所采用的合成路线如下：

4、

5、上述的过程中，由于所采用的氯代试剂多为二氯海因，因此在氯代酮的合成过程中，不可避免地会产生少量的二氯杂质，即2,2-二氯-1-(6-氟苯并吡喃-2-1)乙基酮(以下简称“二氯杂质”)，具体结构如下：

6、

7、由于该二氯杂质的两个氯原子的活性几乎无差别，如果不控制其含量，后续的合成过程中会产生多取代杂本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种盐酸奈必洛尔原料药中二氯杂质的检测方法，其特征在于，利用气相色谱法分离测定盐酸奈必洛尔原料药中的二氯杂质：2,2-二氯-1-（6-氟苯并吡喃-2-1）乙基酮，气相色谱柱的型号为DB-5，所述的盐酸奈必洛尔原料药为：(6-氟-3,4-二氢-2H-苯并吡喃-2-甲醇-2-基)乙酮氯代物。

2.如权利要求1所述的一种盐酸奈必洛尔原料药中二氯杂质的检测方法，其特征在于，气相色谱法分离测定盐酸奈必洛尔原料药中的二氯杂质时，检测条件为：载气：氮气；进样口温度：180~200℃，检测器温度：220~240℃；柱温：起始温度40~60℃，保持1~3 min，然后以10~20℃/min...

【技术特征摘要】

1.一种盐酸奈必洛尔原料药中二氯杂质的检测方法，其特征在于，利用气相色谱法分离测定盐酸奈必洛尔原料药中的二氯杂质：2,2-二氯-1-（6-氟苯并吡喃-2-1）乙基酮，气相色谱柱的型号为db-5，所述的盐酸奈必洛尔原料药为：(6-氟-3,4-二氢-2h-苯并吡喃-2-甲醇-2-基)乙酮氯代物。

2.如权利要求1所述的一种盐酸奈必洛尔原料药中二氯杂质的检测方法，其特征在于，气相色谱法分离测定盐酸奈必洛尔原料药中的二氯杂质时，检测条件为：载气：氮气；进样口温度：180~200℃，检测器温度：220~240℃；柱温：起始温度40~60℃，保持1~3 min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈祝功，葛小敏，
申请(专利权)人：济南立德医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：