【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于膜分离，具体涉及一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的高性能聚酰胺反渗透膜及其制备方法。
技术介绍
1、反渗透膜是实现水污染控制和水资源再生的重要技术，在污废水深度处理、海水淡化等领域应用广泛。目前商用聚酰胺反渗透膜对中性小分子污染物去除效果不佳，同时性能受水渗透性-盐/中性小分子污染物选择性上限的制约，亟需通过制备方法创新制备高性能反渗透膜，同步增强反渗透膜中性小分子污染物去除效率与水渗透性，进而提升反渗透膜水处理效能。
2、反渗透膜主要由聚酰胺层、聚砜多孔基膜、无纺布三层组成，其中聚酰胺层发挥主要的分离作用。最近，一些研究表明多孔基膜特性对反渗透膜整体分离性能的影响不容忽视。多孔基膜存在无孔与有孔区域，水分子在基膜无孔区域难以渗透，当水分子透过聚酰胺层时，须扩散到基膜的有孔区域运输，延长了水分子运输路径(即漏斗效应)。通过在基膜和聚酰胺层之间引入结构相对疏松的中间层，有利于优化聚酰胺层和多孔基膜之间的水分子传输通道，提升反渗透膜的水渗透性(即沟壑效应)。同时，若中间层对于目标污染物具有一定截留效能，则可通过阻力串联效应增强反渗透膜对污染物的截留效果。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的高性能聚酰胺反渗透膜及其制备方法，本专利技术采用立体纳米螺旋材料，通过有序堆叠形成中间层，进而制备得到新型反渗透膜，立体纳米螺旋有序堆叠会形成亚纳米级通道，对盐、中性小分子污染物具有一定截留效果，通过沟壑效应与阻力串联效应，能显著增强反渗
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
3、本专利技术首先提供了一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，所述方法包括：首先制备立体纳米螺旋体，并配制所述立体纳米螺旋体的分散液，再将其预先负载到基膜表面，形成负载有立体纳米螺旋有序堆叠层的基膜，然后用间苯二胺/水溶液浸润负载有立体纳米螺旋有序堆叠层的基膜，之后用含有均苯三甲酰氯的正己烷覆盖基膜表面，发生界面聚合反应，在立体纳米螺旋有序堆叠层上形成聚酰胺层，干燥即可制备得到立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜；
4、其中，所述立体纳米螺旋体通过下述方法制备得到：将七钼酸铵和硫脲混合水溶液与松油醇和油胺混合，将混合物在一定温度下反应，冷却、固液分离、洗涤得到立体纳米螺旋体。
5、在本专利技术的一种实施方式中，所述七钼酸铵和硫脲混合水溶液中，七钼酸铵质量浓度为100～200mg/ml，硫脲质量浓度为150～250mg/ml。
6、在本专利技术的一种实施方式中，所述七钼酸铵和硫脲混合水溶液、松油醇和油胺的体积比为1～3:3～5:4～6。
7、在本专利技术的一种实施方式中，制备立体纳米螺旋体的过程中，反应温度为150～250℃，反应时间为5～8h。进一步的，所述反应在密封高压釜中进行。
8、在本专利技术的一种实施方式中，所述制备方法具体包括：
9、(1)制备立体纳米螺旋体：将七钼酸铵和硫脲混合水溶液与松油醇和油胺混合，将混合物在一定温度下反应，冷却、固液分离、洗涤得到立体纳米螺旋体；
10、(2)立体纳米螺旋体分散液的配制：按照一定比例将所述立体纳米螺旋体与分散溶剂进行混合，超声后获得立体纳米螺旋体的分散液；
11、(3)立体纳米螺旋体预负载：采用真空抽滤的方式将所述立体纳米螺旋体负载在基膜表面，在基膜表面形成立体纳米螺旋有序堆叠层；
12、(4)基膜润湿：将负载立体纳米螺旋有序堆叠层的基膜于10～40g/l的间苯二胺溶液中处理1～5min，然后去除膜表面多余的溶液；
13、(5)界面聚合：用1～3g/l均苯三甲酰氯的正己烷溶液处理步骤(4)得到的基膜30～90s，去除膜面多余的溶液，洗涤、干燥得到所述立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜。
14、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中，所述分散溶剂包括水、乙醇的一种或两种。
15、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中，所述立体纳米螺旋体与分散溶剂的重量比为1:2000-5000。
16、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中，超声时间为5-30min。
17、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中，所述基膜为聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜。
18、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(4)中，所述间苯二胺溶液中间苯二胺的浓度为10～40g/l。
19、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(4)中，所述洗涤优选利用正己烷溶液和去离子水多次洗涤；进一步的，所述干燥包括自然干燥、真空干燥等，优选在40℃真空干燥箱处理2～8min。
20、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(5)中，所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液的浓度为1～3g/l。
21、本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜。本专利技术在基膜和聚酰胺层之间引入立体纳米螺旋有序堆叠层，同步提升反渗透膜中性小分子污染物截留性能与水渗透性。
22、本专利技术还提供了上述反渗透膜在水处理中的应用。
23、本专利技术具有以下有益效果：
24、(1)本专利技术通过在基膜和聚酰胺层之间引入立体纳米螺旋体，立体纳米螺旋体的有序堆叠能够有效优化水分子在聚酰胺与基膜之间的传输路径，减缓漏斗效应，降低水传质阻力。
25、(2)本专利技术的反渗透膜中，立体纳米螺旋体之间有序堆叠，相互之间形成纳米级筛分孔道，具有一定盐和中性小分子污染物截留效果，基于阻力串联效应，与聚酰胺层共同发挥截留作用，增强反渗透膜的水渗透性与盐、中性小分子污染物截留效果。
26、(3)本专利技术制备只需在传统的界面聚合流程前将立体纳米螺旋有序堆叠层预先负载在基膜表面，不改变整体制膜流程，易于产业化。
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1.一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：首先制备立体纳米螺旋体，并配制所述立体纳米螺旋体的分散液，再将其预先负载到基膜表面，形成负载有立体纳米螺旋有序堆叠层的基膜，然后用间苯二胺/水溶液浸润负载有立体纳米螺旋有序堆叠层的基膜，之后用含有均苯三甲酰氯的正己烷覆盖基膜表面，发生界面聚合反应，在立体纳米螺旋有序堆叠层上形成聚酰胺层，干燥即可制备得到立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜；
2.根据权利要求1所述的一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述七钼酸铵和硫脲混合水溶液中，七钼酸铵质量浓度为100～200mg/mL，硫脲质量浓度为150～250mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述七钼酸铵和硫脲混合水溶液、松油醇和油胺的体积比为1～3:3～5:4～6。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，其特征在于，制备立体纳米螺旋体的过程中，反应温度为150～250℃，反应时
5.根据权利要求4所述的一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
6.根据权利要求5所述的一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，步骤(2)中，所述分散溶剂包括水、乙醇的一种或两种。
7.根据权利要求5所述的一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，步骤(2)中，所述立体纳米螺旋体与分散溶剂的重量比为1:2000-5000。
8.根据权利要求5～7任一项所述的一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，步骤(3)中，所述基膜为聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜的任一种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜。
10.权利要求9所述的反渗透膜在水处理中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：首先制备立体纳米螺旋体，并配制所述立体纳米螺旋体的分散液，再将其预先负载到基膜表面，形成负载有立体纳米螺旋有序堆叠层的基膜，然后用间苯二胺/水溶液浸润负载有立体纳米螺旋有序堆叠层的基膜，之后用含有均苯三甲酰氯的正己烷覆盖基膜表面，发生界面聚合反应，在立体纳米螺旋有序堆叠层上形成聚酰胺层，干燥即可制备得到立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜；
2.根据权利要求1所述的一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述七钼酸铵和硫脲混合水溶液中，七钼酸铵质量浓度为100～200mg/ml，硫脲质量浓度为150～250mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种立体纳米螺旋有序堆叠层介导的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述七钼酸铵和硫脲混合水溶液、松油醇和油胺的体积比为1～3:3～5:4～6。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种立体纳米螺...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴若彬，徐雅，王志伟，邱智伟，马伯瞻，邹文萱，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：
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