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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无水磷酸铁铁检测,具体为一种无水磷酸铁铁检测样品预处理方法的应用。
技术介绍
1、目前行业中通用的无水磷酸铁产品铁含量检测中样品预制样方法是分别使用氯化亚锡、靛蓝(靛红)颜色指示剂、三氯化钛三种检测试剂预处理,同时试剂处理过程中呈现淡黄、蓝色、蓝色瞬间变白色再还原成蓝色三种不同颜色,需操作人员对颜色的判定非常精准,才可能确保铁含量检测值的准确性和稳定性。另外,在滴定检测过程中,采用手工滴定需要滴加“二苯胺磺酸钠”作为颜色指示剂,辅助在滴定过程中对终点色判定的准确性。
2、现有技术的缺点或不足:不同的操作人员在检测试剂滴定的过程中会受滴定数、滴定大小的影响,样液反应速度受影响,易出现过量滴定或滴定量不足,颜色还原不到位。同时,因不同操作人员对颜色的判定多少的偏差,对终点色判定会存在不同程度的影响,最终将会影响铁含量检测值的准确性,也会存在同一种样品不同的人检测,检测误差大,检测值一致性差,即使同一个人操作,也会导致检测值结果偏差大,检测值稳定性差,且通过现有技术进行无水磷酸铁铁检测所消耗的人力较大,检测效率低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种无水磷酸铁铁检测样品预处理方法的应用,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种无水磷酸铁铁检测样品预处理方法的应用,包括以下步骤:
3、步骤一、称取定量无水磷酸铁样品,将其放入容器中;
4、步骤二、向容器中加入定量的1:1盐
5、步骤三、将承装样液的容器放入石墨消解仪中进行加热消解,消解时间为5-10分钟;
6、步骤四、用胶头滴管吸取20-30毫升的5%氯化亚锡试剂滴加至样液中,边滴加边轻轻摇晃容器,观察样液的颜色变化过程,直至样液的颜色达到浅黄色;
7、步骤五、当样液达到浅黄色后,加入15毫升-20毫升的硫磷混合酸试剂;
8、步骤六、向步骤五得到的试样中加入纯水,直至液面达到容器的100毫升刻度处,将容器放置在超声波混合器中,直至试样冷却到室温。
9、本方案的进一步优选的,所述容器为250毫升容量的烧杯。
10、本方案的进一步优选的,所述无水磷酸铁样品的重量为0.15-0.25克。
11、本方案的进一步优选的,所述盐酸的体积为18-22毫升。
12、无水磷酸铁铁检测方法,
13、将无水磷酸铁样品预处理液冷却至室温;
14、对自动滴定仪进行参数设置;
15、通过自动滴定仪对预处理液进行自动滴定检测,通过输出屏显示无水磷酸铁中的铁含量。
16、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
17、该无水磷酸铁铁检测样品预处理方法的应用,针对无水磷酸铁产品中铁含量检测,用自动滴定仪自动滴定检测替代手动滴定检测,同时,在检测操作过程中优化了样品预处理方法,只需使用一种氯化亚锡检测试剂,减少检测试剂使用种类,只需对氯化亚锡滴加过程中淡黄色做终点色判定,减少颜色判定环节,降低人为因素对颜色判定结果的影响。由自动滴定替代手工滴定的过程中,无需滴加“二苯胺磺酸钠”颜色指示剂不需要经过滴定终点色判定,模拟产品测试需要设定参数和程序,凭借电位感应达到结果值。这样很大程度上确保铁含量检测值的稳定性和一致性,同时,大大缩减了样品复测频次,很大程度了提高检测工作效率,降低了检测试剂消耗成本和人工成本。
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1.一种无水磷酸铁样品预处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁铁检测样品预处理方法的应用,其特征在于,所述容器为250毫升容量的烧杯。
3.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁铁检测样品预处理方法的应用,其特征在于,所述无水磷酸铁样品的重量为0.15-0.25克。
4.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁铁检测样品预处理方法的应用,其特征在于,所述盐酸的体积为18-22毫升。
5.一种无水磷酸铁铁检测方法,其特征在于,
【技术特征摘要】
1.一种无水磷酸铁样品预处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁铁检测样品预处理方法的应用,其特征在于,所述容器为250毫升容量的烧杯。
3.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁铁检测样品预处理...
【专利技术属性】
技术研发人员:常开军,常开美,马小英,
申请(专利权)人:湖北高博科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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