【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于环境扫描电镜的磷酸浸润电极过程的测定方法，属于燃料电池电极微观界面结构确定方法。
技术介绍
1、燃料电池电极微观界面的构建对于电池宏观性能演变规律及其传质过程机理的揭示具有重要意义。磷酸作为燃料电池的电解液，通过掺杂在聚合物电解质膜中引入燃料电池。在组装电池的过程中，在组装力和毛细管力的作用下磷酸进入催化层中。电池在运行过程中，磷酸受电流驱动力的作用会再次分布，同时会被电池内电化学反应产生的水稀释界面膨胀。液态磷酸浸润电极过程关乎电极三相反应界面的大小，直接影响电池的性能和寿命。
2、目前表征电极材料形貌最常用的手段是显微镜技术，诸如扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜等，利用上述测试方法可以获得材料的高分辨图像，元素分布等信息，但对于固-液界面结构的表征仍存在局限性。环境扫描电子显微镜具有两种工作模式，高真空的模式接近高分辨扫描电子显微镜；低真空的工作模式是通过通入100％加湿的惰性气体实现，利用电子束电离水蒸汽使不导电组分表面带有电荷进行成像，因此在低真空工作模式下分辨率达不到高真空的水平。环境扫描电子显微镜低真空下可直接测试非导电、含水含油等样品，已应用于沥青、蛋白、含水气体扩散层的表/界面形貌结构表征。磷酸具有较强的吸湿性和浸润性，目前有关磷酸在电极内的浸润过程研究仍处于模型模拟研究阶段，仍缺乏原位表征手段阐释界面浸润过程。
技术实现思路
1、本专利技术目的是提供一种基于环境扫描电子显微镜检测磷酸浸润电极过程的测定方法。根据待测区域
2、为了实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种基于环境扫描电镜的磷酸浸润电极过程的测定方法，包括以下步骤：
4、步骤一：制备磷酸浸润的电极样品；
5、步骤二：用环境扫描电镜在高真空模式下对电极样品进行观察，选择待测目标区域；
6、步骤三：将环境扫描电镜调整至低真空模式，电极样品处于100％湿度的水蒸气环境，升高样品仓内水蒸汽压力至预设压力值，由15℃先升温至50℃再降温至15℃，记录温度变化时待测试区域的磷酸浸润过程。
7、上述技术方案中，优选地，所述电极样品直径不大于3mm。
8、上述技术方案中，优选地，所述电极样品厚度不超过3mm。
9、上述技术方案中，优选地，所述预设压力值为200pa-500pa。
10、上述技术方案中，优选地，所述磷酸浸润的电极样品制备方法为：燃料电池在阳极进料气为氢气，阴极进料气为空气，电流密度200ma·cm-2条件下活化72h，拆取活化后电池的电极材料，得到磷酸浸润的电极样品。
11、上述技术方案中，优选地，所述预设压力值的确定方法为：将高磷酸含量材料置于不高于1000pa的含有100％湿度的水蒸气样品仓中，由15℃先升温至50℃再降温至15℃，进行升温降温循环实验，同时观察高磷酸含量材料表面是否出现磷酸液滴；升温降温循环实验中，以每次100pa的频率逐步升高样品仓内的水蒸汽压力，直至高磷酸含量材料表面出现磷酸液滴后，停止升高水蒸气压力，并记录此时的水蒸气压力为所述预设压力值。
12、上述技术方案中，优选地，所述高磷酸含量材料为pa-abpbi、pa-opbi、pa-mpbi、pa-pvp中的一种或多种。
13、本专利技术的有益效果为：
14、1、本专利技术通过对实验条件的控制模拟了电池实际运行条件，原位表征了电极材料表面磷酸液膜膨胀和收缩的变化，分析了磷酸如何浸润电极。
15、2、有助于分析电池运行条件下如何抑制酸淹的影响，进而建立电极/磷酸界面结构与性能的构效关系。
16、3、对新型电极的设计、评价具有重要意义。
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1.一种基于环境扫描电镜的磷酸浸润电极过程的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述电极样品直径不大于3mm。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述电极样品厚度不超过3mm。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述预设压力值为200pa-500pa。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述磷酸浸润的电极样品制备方法为：燃料电池在阳极进料气为氢气，阴极进料气为空气，电流密度200mA·cm-2条件下活化72h，拆取活化后电池的电极材料，得到磷酸浸润的电极样品。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述预设压力值的确定方法为：将高磷酸含量材料置于不高于1000pa的含有100％湿度的水蒸气样品仓中，由15℃先升温至50℃再降温至15℃，进行升温降温循环实验，同时观察高磷酸含量材料表面是否出现磷酸液滴；升温降温循环实验中，以每次100pa的频率逐步升高样品仓内的水蒸汽压力，直至高磷酸含量材料表面出现磷酸液滴后，停止升高水蒸气压力，并
7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述高磷酸含量材料为PA-ABPBI、PA-OPBI、PA-mPBI、PA-PVP中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种基于环境扫描电镜的磷酸浸润电极过程的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述电极样品直径不大于3mm。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述电极样品厚度不超过3mm。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述预设压力值为200pa-500pa。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述磷酸浸润的电极样品制备方法为：燃料电池在阳极进料气为氢气，阴极进料气为空气，电流密度200ma·cm-2条件下活化72h，拆取活化后电池的电极材料，得到磷酸浸润的电极样品。...
【专利技术属性】
技术研发人员：王素力，张子楠，孙公权，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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