【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新能源材料领域，特别涉及一种应用于燃料电池催化剂的碳载体及其制备方法。
技术介绍
1、燃料电池是一种直接将化学能转化为电能的电化学装置，具有能量转化率高/对环境影响小、燃料多极化、快速启动等优点。高载量碳载铂催化剂主要应用于质子交换膜燃料电池，它是膜电极的核心部件，其性能的好坏直接影响燃料电池的运行。碳载铂催化剂由活性组分铂纳米颗粒和载体碳组成，许多因素会影响铂金属粒子的电催化性能，其中，载体是形成高催化活性的催化剂必不可少的条件之一。理想的质子交换膜燃料电池催化剂载体应具备良好的电子传导能力，较大的比表面积，合理的孔结构以及优异的抗腐蚀性等特点。
2、中国专利技术专利cn202210450269.4提供了一种质子交换膜燃料电池抗反极氮碳载体催化剂的制备方法，包括如下步骤：a、将过渡金属盐、氮源和碳源溶于第一分散剂中，得到掺氮金属有机骨架；b、将所述掺氮金属有机骨架与复合造孔剂溶于第二分散剂，混合搅拌，经干燥后置于第一烧结气氛中进行烧结处理，得到载体多孔金属氮碳材料；c、将所述多孔金属氮碳材料和贵金属前驱体加入第三分散剂中进行加热处理，干燥后，置于第二烧结气氛进行烧结处理，制得抗反极催化剂。
3、中国专利技术专利cn202211136748.5提供了一种增强载体锚定作用的燃料电池用合金催化剂的制备方法，包括如下步骤：采用水蒸汽增湿的氩气对碳载体进行高温热处理，通过对烧损率大小的调控来调整碳载体的孔径分布等孔隙结构；再对上述预处理的碳材料，再通过高纯空气的高温热处理，通过空气中的氧气高温氧化碳
4、中国专利技术专利cn202210593517.0提供了一种掺氮介孔碳负载pt燃料电池阴极催化剂的制备方法。氮掺杂碳材料是由含氮金属有机框架材料热解形成，利用该材料负载pt前驱体之后在惰性气体和氨气气氛中进行煅烧得到掺氮介孔碳负载pt燃料电池阴极催化剂；
5、中国专利技术专利cn202210363638.6提供了一种用作氢燃料电池催化剂载体的介孔碳的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：(1)提供作为模板的多孔硅球；(2)对多孔硅球进行真空脱气处理；(3)将多孔硅球、碳源、聚合助剂和溶剂混合；(4)去除多孔硅球间隙中的碳源；(5)碳源聚合；(6)聚合产物碳化；(7)去除碳化产物中的模板，得到介孔碳。
6、我国是乙炔炭黑的重要生产国家，生产的乙炔炭黑主要应用于制造涂料、橡胶、水性油墨、汽车零部件等，该类炭黑由于微孔占比高，导致其拥有较大的比表面积和一定的导电能力；但是其作为燃料电池催化剂碳载体，则存在孔径分布不合理，耐腐蚀性差等缺点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是优选国产乙炔黑，采用原位空化和高温热处理工艺，对炭黑孔径、粒径进行合理调控，增强炭黑的结构稳定性，使其成为一种良好匹配燃料电池结构要求的碳载体。
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、本专利技术提供了一种应用于燃料电池催化剂的碳载体的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将炭黑、溶剂和无机酸混合后进行分散，得到分散后的浆料；
5、(2)将分散后的浆料进行水热处理，得到水热处理后的炭黑；
6、(3)将步骤(2)中水热处理后的炭黑在惰性气体和空气气氛下，采用分段热处理进行煅烧，得到所述应用于燃料电池催化剂的碳载体。
7、在本专利技术的一些实施方案中，步骤(1)中，所述炭黑为乙炔黑，采购于天津优盟、山西三强、苏州宝化等中的一种，
8、所述溶剂为水和有机醇，所述有机醇为乙醇、异丙醇、正丙醇中的至少一种，
9、所述无机酸为硝酸、磷酸、冰醋酸中的至少一种。
10、进一步地，所述炭黑、水、有机醇和无机酸的质量比为1：10-50：100-500：1-30。所述分散的方式为剪切分散，剪切分散的时间为30-120min。
11、在本专利技术的一些实施方案中，步骤(2)中，所述水热处理的温度为120-200℃，水热处理时间为6-24h。
12、步骤(2)中，在水热处理后进行搅拌、洗涤、过滤和干燥；
13、所述搅拌的速率为300-600rpm，搅拌的时间为12-36h；进一步将炭黑进行原位空化改性；
14、所述干燥的温度为100-150℃，干燥的时间为1-6h。
15、本专利技术采用剪切方式分散炭黑与无机酸、有机醇的混合液，相比于超声分散，能够提高炭黑在浆料中的粒度均一性；在添加无机酸的情况下，高温高压水热反应，通过酸的腐蚀作用来调控炭黑孔径分布。
16、优选的，步骤(3)中，所述分段热处理进行煅烧的具体步骤为：
17、先采用100-1000ml/min的空气，以1-10℃/min的升温速率升温至150-200℃热处理30-120min；然后气体切换为50-200ml/min惰性气体，以5-15℃/min升温速率升温至600-900℃热处理3-12h；最后降温至100-200℃，再次切换为100-1000ml/min的空气，处理30-120min，得到所述应用于燃料电池催化剂的碳载体。
18、炭黑在水热及常温搅拌后，通过多梯度高温热处理来进一步调控炭黑孔径分布；第一阶段空气处理来去除炭黑表面残留的含氧官能团，避免在高温煅烧过程中炭的进一步热损失；第二阶段惰性气体高温煅烧，空化炭黑孔径结构；第三阶段空气处理，去除煅烧过程中新产生的含氧杂质。
19、具体的，步骤(3)中，煅烧后使用有机溶剂进行洗涤，然后过滤、干燥；其中，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇中的至少一种，
20、干燥的温度为100-150℃，干燥的时间为6-12h。
21、本专利技术还提供了所述的制备方法制备的应用于燃料电池催化剂的碳载体。
22、本专利技术还提供了一种燃料电池催化剂，所述燃料电池催化剂使用的碳载体为所述应用于燃料电池催化剂的碳载体。
23、本专利技术将上述制备方法制备的碳载体进行燃料电池碳催化剂的制备；该催化剂采用液相乙二醇合成法，包括以下步骤：取0.1g炭黑，加入50g乙二醇，进行超声分散60min，然后加入1.3g20％的氯铂酸水溶液，5g20％碳酸钠水溶液以及0.1g甲醛还原剂，将混合液于常温下搅拌30min，然后置于三口烧瓶中，在100ml/min连续通高纯氮气的情况下，90℃下反应2小时，然后将溶液过夜沉降，用去离子水洗涤，然后100℃真空干燥3小时，得到所需催化剂。
24、本专利技术制备方法及制备的碳载体，具有以下优点：碳载体处理工艺简单，重复性强；无机酸原位空化结合高温煅烧工艺能有效调控国产乙炔黑孔结构，具有协同作用；碳载体孔径优化明显，介孔含量增加，有利于铂纳米颗粒在孔内外分布；采用改性炭黑制备的催化剂性能优异。
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1.一种应用于燃料电池催化剂的碳载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述炭黑为乙炔黑，
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑、水、有机醇和无机酸的质量比为1∶10-50∶100-500∶1-30。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散的方式为剪切分散，剪切分散的时间为30-120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热处理的温度为120-200℃，水热处理时间为6-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在水热处理后进行搅拌、洗涤、过滤和干燥；
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分段热处理进行煅烧的具体步骤为：
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煅烧后使用有机溶剂进行洗涤，然后过滤、干燥；
9.权利要求1-8任一所述的制备方法制备的应用于燃料电池催化剂的碳载体。
10.一种燃料电池催化剂，其特征在于，所述燃料电池催化剂使用的碳载体为权利要求9所述应用于燃料电池催化剂的碳载体。
...【技术特征摘要】
1.一种应用于燃料电池催化剂的碳载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述炭黑为乙炔黑，
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑、水、有机醇和无机酸的质量比为1∶10-50∶100-500∶1-30。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散的方式为剪切分散，剪切分散的时间为30-120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热处理的温度为120-200℃，水热处理时间为6-24...
【专利技术属性】
技术研发人员：宁星杰，张本树邦，范峰强，
申请(专利权)人：天能电池集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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