System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 白花败酱蒽醇I在制备防治2型糖尿病药物或降血糖保健食品及药品中的应用制造技术_技高网

白花败酱蒽醇I在制备防治2型糖尿病药物或降血糖保健食品及药品中的应用制造技术

技术编号:41314387 阅读:6 留言:0更新日期:2024-05-13 14:56
本发明专利技术涉及白花败酱蒽醇I在制备防治2型糖尿病药物或降血糖保健食品及药品中的应用,将白花败酱草全草粉碎后乙醇回流提取,减压浓缩得到浸膏;用等体积的石油醚、二氯甲烷和正丁醇依次萃取;将二氯甲烷层经硅胶柱层析色谱分离,得到Fr.1~Fr.10共10个组分;其中Fr.5经ODS柱层析色谱进一步分离,用甲醇‑水梯度洗脱得到Fr.5‑1~Fr.5‑5共5个组分;其中Fr.5‑4经Sephadex LH‑20柱层析色谱分离,后经半制备高效液相色谱法纯化后得到白花败酱蒽醇I。本发明专利技术中白花败酱蒽醇I的提取方法简单,适合大规模生产,白花败酱蒽醇I能够抑制α‑葡萄糖苷酶、可作为制备降血糖药物中的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药,具体为白花败酱蒽醇i在制备防治2型糖尿病药物或降血糖保健食品及药品中的应用。


技术介绍

1、白花败酱草,又名萌菜、胭脂麻、苦斋等,为败酱属植物白花败酱patriniavillosa(thunb.)juss.的干燥全草,广泛分布于亚洲东部和北美洲。白花败酱是一种多年生草本植物,最早记载于《神农本草经》。其味苦,性寒,无毒。在民间,白花败酱草也被作为一种野菜食用,属于历史悠久的药食同源植物。白花败酱草作为草药有着悠久的药用历史,具有散瘀消肿、活血排脓的作用,主要用于治疗阑尾炎、痢疾、肝炎、扁桃体炎、结肠炎等。现代研究表明,白花败酱草富含苯丙酸类、黄酮类、萜类、皂苷类等多种生物活性成分,具有多种药理活性。

2、我们从白花败酱草patrinia villosa(thunb.)juss.70%乙醇提取物中采用各种色谱方法分离得到了白花败酱蒽醇i,前期药效研究发现白花败酱蒽醇i能够抑制α-葡萄糖苷酶、降低血糖浓度,对于防治2型糖尿病具有较好效果。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供白花败酱蒽醇i在制备防治2型糖尿病药物或降血糖保健食品及药品中的应用。

2、本专利技术的技术方案概述如下:

3、白花败酱蒽醇i在制备防治2型糖尿病药物中的应用,白花败酱蒽醇i的结构式如式(i)所示:

4、

5、白花败酱蒽醇i的制备方法如下:

6、(1)提取:干燥的白花败酱草全草粉碎后以6倍体积的70%乙醇回流提取3次,每次提取2h。合并提取液后干燥并减压浓缩得到浸膏。

7、(2)分离:适量蒸馏水充分溶解浸膏后,用等体积的石油醚、二氯甲烷和正丁醇依次萃取。将二氯甲烷层经硅胶柱层析色谱分离,用二氯甲烷-甲醇(100:1→1:1)梯度洗脱得到fr.1~fr.10共10个组分。其中fr.5经ods柱层析色谱进一步分离,用甲醇-水(10%~100%)梯度洗脱得到fr.5-1~fr.5-5共5个组分。其中fr.5-4经sephadex lh-20柱层析色谱分离,用70%甲醇等度洗脱并经半制备高效液相色谱法纯化后得到白花败酱蒽醇i。

8、本专利技术还提供了白花败酱蒽醇i在制备α-葡萄糖苷酶抑制剂中的应用。

9、本专利技术还提供了白花败酱蒽醇i在制备降低血糖的保健食品或药物中的应用。

10、白花败酱蒽醇i为黄色固体(甲醇)。高分辨电喷雾电离质谱hr-esi-ms(图6)显示在m/z 451.2854[m-h]-处有一个准分子离子峰(计算值c29h39o4,m/z 451.2852[m-h]-),提示化合物1的分子式为c29h40o4。

11、1h-nmr和13c-nmr数据见表1。

12、表1化合物1的13c-nmr和1h-nmr谱数据(dmso-d6,δin ppm)table 1 13c-nmr and1h-nmr data of compound 1in dmso-d6(δin ppm)

13、

14、白花败酱蒽醇i结构解析:

15、如图1-6所示,白花败酱蒽醇i的1h nmr、13c nmr、2d-nmr(hsqc、hmbc)谱,以及hr-esi-ms谱得知化合物结构。具体地说:

16、化合物1为黄色固体(甲醇)。高分辨电喷雾电离质谱(hr-esi-ms)显示在m/z451.2854[m-h]-处有一个准分子离子峰(计算值c29h39o4,m/z451.2852[m-h]-),提示化合物1的分子式为c29h40o4。化合物1的1h-nmr、13c-nmr和hsqc光谱数据显示存在29个碳信号,包括1个甲基(δc 13.8)、1个甲氧基(δc 49.6)、13个亚甲基(δc 35.0、25.0、29.0、28.9、28.8、28.7、28.7、28.6、28.5、28.5、28.4、31.2和22.0)、5个芳香甲基(δc 116.5、127.9、119.3、128.8和128.6),9个芳香族季碳(δc 152.9,121.8,166.5,131.3,130.5,154.7,133.1,161.0和134.6)。化合物1的1h-nmr谱表明,δh 7.61(1h,dd,j=1.2,7.8hz,h-2)、7.40(1h,dd,j=7.8,7.8hz,h-3)和7.30(1h,dd,j=1.2,7.8hz,h-4)提示在结构中存在abc耦合系统;δh 7.78(1h,dd,j=1.2,7.8hz,h-8)和7.58(1h,d,j=7.8hz,h-9)提示在苯环上的存在邻位耦合系统。化合物1的13c-nmr谱中,碳信号主要集中在两个区域中,即高场区的脂肪碳信号特征区和低场区的芳香碳信号特征区,其中高场区的碳信号表明化合物中可能存在链状脂肪烃结构。在13c-nmr的高场区,有9个碳信号δc 29.0(c-3’)、28.9(c-4’)、28.8(c-5’)、28.7(c-6’)、28.7(c-7’)、28.6(c-8’)、28.5(c-9’)、28.5(c-10’)、28.4(c-11’),与上述碳信号相关的氢信号均出现在相近的化学位移处,相互重叠形成高响应值的氢信号峰,表明与这9个碳原子相连的氢原子都处于非常相似的化学环境中,提示该化合物中存在-(ch2)9-的链状结构。在13c-nmr谱的低场区有14个芳香碳信号,表明化合物中存在蒽结构,较大的化学位移表明碳原子与氧原子相连。化学位移值在δc49.6(-ome)处的碳原子信号为甲氧基上的碳原子信号。结合1h-nmr谱提供的氢信号信息,可以确定母核结构中有5个碳原子与取代基相连。进一步分析hsqc谱中的相关信息,可以将一个含有14个碳原子的脂肪烃链连接起来,即-ch2-ch2-(ch2)9-ch2-ch2-ch3。

17、在hmbc谱中,δh 7.78(1h,dd,j=1.2,7.8hz,h-8)与δc 130.5(c-10)、133.1(c-12)、166.6(c-6)相关、δh 7.61(1h,dd,j=1.2,7.8hz,h-2)和δc128.8(c-8)、133.1(c-12)相关、δh 7.58(1h,d,j=7.8hz,h-9)和δc 131.3(c-7)相关、δh 7.40(1h,dd,j=7.8,7.8hz,h-3)和δc 121.8(c-5)、152.9(c-1)相关、δh 7.30(1h,dd,j=1.2,7.8hz,h-4)和δc 116.5(c-2),134.6(c-14),152.9(c-1)相关,以上数据有助于确定蒽环母核上取代基的位置和碳信号的归属。δh 4.29(3h,s,-ome)和δc 154.7(c-11)的相关性表明甲氧基取代基的位置。综合以上信息,化合物的分子结构可以得到确定,命名为8-甲氧基-7-n-十四烷基-1,9,10-蒽三醇。经文献检索未发现报道,鉴定为新化合物。该化合物重要的1h-1h cosy和hmbc关联如图4、5所示,13c-nmr和1h-nmr本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.白花败酱蒽醇I在制备防治2型糖尿病药物中的应用,其特征在于,白花败酱蒽醇I的结构式如式(I)所示:

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中以6倍体积的70%乙醇提取。

3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,二氯甲烷-甲醇梯度为100:1→1:1。

4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,甲醇-水梯度为10%~100%。

5.白花败酱蒽醇I的制备方法,其特征在于,白花败酱蒽醇I的结构式如式(I)所示:

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1)中以6倍体积的70%乙醇提取。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,二氯甲烷-甲醇梯度为100:1→1:1。

8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,甲醇-水梯度为10%~100%。

9.白花败酱蒽醇I在制备降低血糖的保健食品或药物中的应用,其特征在于,白花败酱蒽醇I的结构式如式(I)所示:

【技术特征摘要】

1.白花败酱蒽醇i在制备防治2型糖尿病药物中的应用,其特征在于,白花败酱蒽醇i的结构式如式(i)所示:

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中以6倍体积的70%乙醇提取。

3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,二氯甲烷-甲醇梯度为100:1→1:1。

4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,甲醇-水梯度为10%~100%。

5.白花败酱蒽醇i的制备方法,其特征在于,白...

【专利技术属性】
技术研发人员:乔丽曼楼旦张慧项峥
申请(专利权)人:温州医科大学附属第二医院温州医科大学附属育英儿童医院
类型:发明
国别省市:

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