【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，属于聚酯制备。
技术介绍
1、聚丁二酸丁二醇酯（pbs）是一种生物可降解性的聚酯类塑料，常用于替代传统的石油基塑料，它可以通过微生物的作用，将聚合物分解为较小的分子，最终还原为自然界中存在的化合物，如水、二氧化碳等。pbs被广泛应用于塑料制品的制备，包括包装材料、农业薄膜、生物医药领域的用品等。由于其可生物降解的性质，pbs在一些单次使用的塑料制品中具有潜在的替代作用，有助于减少塑料废弃物对环境的压力。
2、在制备pbs的聚合反应过程中，如果反应条件（如温度、压力、催化剂选择等）不适当或控制不当，可能会导致反应不完全，使一部分单体形成低聚物。低聚物的存在会影响pbs的纺丝性能，导致纤维不稳定、强度和拉伸性能降低。除此之外，高含量的低聚物可能导致纺丝时纤维的不均匀形成，表现为纤维表面的粗糙度、结构不均匀性、纤维不稳定、强度降低、纺丝性能差，或者纤维直径的变异，甚至在一定条件下可能出现纺丝突然中断等异常情况。因此，有效去除pbs中的低聚物对其综合性能的改善至关重要。
3、目前，高聚物的提纯处理往往通过真空脱挥、溶胀析出、溶解析出三种方法实现。这三种方法过程因实际操作难度较大，所需成本较高，且容易引入外来杂质。
4、除上述提纯方法外，当下的一些文献中，通过添加特定抑制剂如4-[（四氢化-2-呋喃基）氧基]-1-丁醇、液相钛系复合催化剂和金属化合物催化剂所形成的双催化剂体或固载离子液体的钛硅分子筛催化剂、或者将反应温度控制住较低水平如为80～130℃。但
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，具有工艺简单、能耗小、转化率高、反应快的优势。
2、具体地，本申请是通过以下方案实现的：
3、一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，步骤如下：
4、步骤一，将聚丁二酸丁二醇酯切片经过工艺水高位槽进入萃取塔中，采用上、下两部分不同温度的水循环系统按不同的流量自下而上对聚丁二酸丁二醇酯切片进行逆流分段连续萃取。
5、步骤二，萃取好的切片从萃取塔底部经旋转出料阀输送至切片离心脱水机，离心脱水后的切片落入干燥塔。
6、步骤三，用不同温度的氮气分二股从塔底部和塔中部加入塔中对切片进行干燥处理，再经氮气扫吹至室温。
7、上述方案通过三步实现低可萃取物含量的纺丝级聚丁二酸丁二醇酯制备：先将聚丁二酸丁二醇酯切片经两部分水循环系统自下而上逆流接触进行逆流分段连续萃取，将切片中的1,4-丁二醇、丁二酸单体和预聚物溶解出来，将小分子物质在切片中的浓度降低；再将萃取好的切片从萃取塔底部经旋转出料阀输送至切片离心脱水机。最后，离心脱水后的切片落入干燥塔中进行氮气干燥处理，最终得到低可萃取物含量的聚丁二酸丁二醇酯。
8、进一步的，作为优选：
9、步骤一中，所述聚丁二酸丁二醇酯切片与上循环水的固液比为1:0.8~1.2。更优选的，固液比为1:0.8~1。
10、步骤一中，水循环系统上部分温度为60~90 °c，下部分温度为60~90 °c。逆流分段连续萃取工艺上段的溶液主要是萃取预聚物为主要目的，下段主要是对含有浓度较高的1,4-丁二醇、丁二酸和预聚物进行回收，有效地降低生产废水中小分子含量。这种操作有助于优化生产过程，提高效率，并减少废物产生。更优选的，水循环系统上部分温度为72~77 °c，下部分温度为60~85 °c。
11、步骤一中，水循环系统上部分的流量为25~35 m3/h，下部分的流量为35~45 m3/h。
12、步骤三，干燥处理中，两股氮气的温度分别为70~90 °c和60~90 °c，70~90 °c氮气从塔底部进入，60~90 °c的氮气从塔中部进入。更优选的，两股氮气的温度分别为84~90 °c和68~88 °c。
13、步骤三中，干燥毕的切片采用冷氮气冷却至室温。
14、还包括步骤四，对萃取水进行浓缩回收，回收液通入水循环系统再次利用。
15、与现有的pbs切片及提纯方法相比，本申请制备过程的有益效果概括如下：
16、1）与聚酯领域常用的提纯方法如六氟异丙醇溶解、四氢呋喃析出等方案相比，本专利技术提出的方法不需要使用有机溶剂或强酸碱等对环境有害的化学物质，因此环保优势突出。
17、2） 市面上常用的pbs可萃取物含量一般高于3%，本专利技术制备的聚丁二酸丁二醇酯可萃取物含量为1.5~3%，有利于熔融纺丝加工。
18、3）本专利技术提出的方法相较于一些高温高压的化学处理方法，能耗相对较低，有助于降低生产成本，提高工艺经济性。
19、本专利技术技术方案通过采用简单的逆流分段连续萃取、氮气干燥的处理路线，即可实现高纯度pbs的制备，具有降低原耗、能耗，减少污染的优势，解决了当前聚丁二酸丁二醇酯可萃取物含量偏高、加工困难、制品性能差的问题，兼具经济效益和社会效益。通过本专利技术提出的方法能够有效去除聚丁二酸丁二醇酯中的低聚物成分，得到可萃取物含量为1.5~3%的聚丁二酸丁二醇酯，具有良好的可纺性。
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1.一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述聚丁二酸丁二醇酯切片与上循环水的固液比为1:0.8~1.2。
3.根据权利要求2所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：聚丁二酸丁二醇酯切片与上循环水的固液比为1:0.8~1。
4. 根据权利要求1所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，水循环系统上部分温度为60~90 °C，下部分温度为60~90 °C。
5. 根据权利要求4所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：水循环系统上部分温度为72~77 °C，下部分温度为60~85 °C。
6. 根据权利要求1所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，水循环系统上部分的流量为25~35 m3/h，下部分的流量为35~45 m3/h。
7. 根据权利要求1所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：步骤三的干燥处理中，两
8. 根据权利要求7所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：两股氮气的温度分别为84~90 °C和68~88 °C。
9.根据权利要求1~8任一项所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：步骤一完成萃取后的萃取水进行浓缩回收，回收液通入水循环系统再次利用。
...【技术特征摘要】
1.一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述聚丁二酸丁二醇酯切片与上循环水的固液比为1:0.8~1.2。
3.根据权利要求2所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：聚丁二酸丁二醇酯切片与上循环水的固液比为1:0.8~1。
4. 根据权利要求1所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，水循环系统上部分温度为60~90 °c，下部分温度为60~90 °c。
5. 根据权利要求4所述的一种纺丝级聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：水循环系统上部分温度为72~77 °c，下部分温度为60~85 °c。
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【专利技术属性】
技术研发人员：张须臻，邱朝魁，丁波娜，徐双喜，王秀华，戴钧明，吕汪洋，查全亮，
申请(专利权)人：现代纺织技术创新中心鉴湖实验室，
类型：发明
国别省市：
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