一种均苯三甲酰氯的制备方法技术

本发明专利技术涉及酰氯的制备领域，具体涉及一种均苯三甲酰氯的制备方法，通过采用负载型4‑(N,N‑二甲基)氨基吡啶作为催化剂，利用载体材料中丰富的多羟基结构，提高了催化剂4‑(N,N‑二甲基)氨基吡啶的负载量，此外，本发明专利技术基于4‑(N,N‑二甲基)氨基吡啶的催化活性与对位N原子上取代基的给电子能力成正比这一性质，利用催化剂载体优异的给电子性能，赋予催化剂优异的催化活性，提高了4‑(N,N‑二甲基)氨基吡啶的催化活性，降低了均苯三甲酰氯的制作成本；将上述固载催化剂应用于均苯三甲酰氯的制备过程中，能够克服现有技术中因为催化剂活性低、性质不稳定以及难以分离的技术缺陷而导致的均苯三甲酰氯的制备成本高、产品纯度低，以及后续的废物处理和环境污染问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于酰氯制备领域，具体涉及一种均苯三甲酰氯的制备方法。

技术介绍

1、均苯三甲酰氯，常温下为浅黄色固体粉末，具有刺激性气味，可由氯化亚砜与均苯三甲酸在碱催化下反应得到。如现有技术文献1(“均苯三甲酰氯的研制”,孙洪明等，燃料与化工，第22卷第1期，第42-45页，1991年1月31日)以均苯三甲酸与氯化亚砜在加入少量催化剂下制取均苯三甲酰氯，反应温度为70～80℃，沸腾回流。反应时间为2.5-3h，以均苯三甲酸计的均苯三甲酰氯的收率为85-89%。

2、由于上述方法中使用的催化剂存在不易与产物分离、难以重复利用、增加成本、影响产品纯度以及后续的废物处理和环境污染问题，人们选择尝试将催化剂固载到化学性质稳定的载体上来解决上述问题，常用的方式有物理吸附法、硅烷偶联法等，其中物理吸附法利用无机多孔材料，如分子筛、硅藻土、中性三氧化二铝、活性炭等，通过物理吸附将催化剂固定到固体表面来实现负载；硅烷偶联法是以卤烷基硅烷偶联剂对4-二甲基氨基吡啶进行n-烷基化，通过硅烷偶联作用将其键合到硅基载体上，如专利文献1（cn106881150b，公开日2本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于，S1中所述苯乙烯、二乙烯苯和醋酸乙烯酯的质量比为(20-30)：(50-75)：(0.01-10)。

3.如权利要求1所述的一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于，S1中所述引发剂为BPO，所述引发剂与聚合单体的质量比为(0.1-1)：100。

4.如权利要求1所述的一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于，S1中所述致孔剂为十二醇、乙酸丁酯、甲苯、汽油、液体石蜡中的一种或多种，所述致孔剂与聚合单体的质量比为(1-7)：1。

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【技术特征摘要】

1.一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于，s1中所述苯乙烯、二乙烯苯和醋酸乙烯酯的质量比为(20-30)：(50-75)：(0.01-10)。

3.如权利要求1所述的一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于，s1中所述引发剂为bpo，所述引发剂与聚合单体的质量比为(0.1-1)：100。

4.如权利要求1所述的一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于，s1中所述致孔剂为十二醇、乙酸丁酯、甲苯、汽油、液体石蜡中的一种或多种，所述致孔剂与聚合单体的质量比为(1-7)：1。

5.如权利要求1所述的一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于，s1中所述油相与纯水的体积比为1:3，所述反应温度为60-95℃。

6.如权利要求1所述的一种均苯三甲酰氯的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙魄，王斌，
申请(专利权)人：安徽先材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：