【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于导电薄膜的制备，具体涉及一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜及其制备方法。
技术介绍
1、透明导电薄膜可作为光电转化器件如太阳能电池、发光二极管、光电探测器等的透明电极层，是上述器件的关键部件。透明导电薄膜的作用为在不影响光的入射与出射的前提下，提取活性层中的光生载流子并传递至外电路、或向活性层中注入载流子。方阻与透过率是透明导电薄膜的关键参数，方阻越低其导电性越高，透过率越高其对光入射与出射的损耗越低，有利于提高光电转化器件的性能。一般的，透明导电薄膜方阻应不高于100ω/sq，在器件工作波段的透过率应不低于30％。
2、氧化铟锡(ito)、氧化锌铝(azo)等重掺杂宽带隙半导体是成熟的透明导电薄膜材料。以ito为例，其电导率可达1×104s/cm，150nm厚的ito薄膜方阻可低至约10ω/sq、380-1000nm波段的透过率可高于80％，十分契合工作于可见光波段的光电转化器件。
3、不同应用场景要求光电转化器件有不同的工作波段，进而要求透明导电薄膜有不同的透光区间。例如导弹光电告警系统要求光电探测器对日盲紫外光(200-300nm)敏感、进而要求透明导电薄膜在该区间透过率高。然而，目前基于可见光波段开发的ito、azo等透明导电材料带隙约3.5ev、对日盲紫外光透过率极低(0％-30％)，而带隙更大的宽带隙半导体材料如ga2o3等虽有望满足透光性的要求，但常存在外延生长质量低、重掺杂难度大等劣势，无法获得高电导率与低方阻。
4、因此，需聚焦日盲紫外区高透与低方
技术实现思路
1、针对现有技术中日盲紫外区缺少透明电极材料的问题，本专利技术提供了一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜及其制备方法，具体是一种基于大共轭体系聚合物聚3，4-乙烯二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸盐(pedot:pss)、方阻适中、在日盲紫外区透过率较高的透明导电薄膜，填补日盲紫外区缺少透明电极材料的技术空白。
2、本专利技术的核心原理如下：
3、利用高分子材料结晶性差、无连续能带的特点提高对日盲紫外光的透过率，同时利用大共轭体系聚合物的电子离域化特点提高电导率、降低方阻。本专利技术规避了常规无机半导体有连续能带与确定带隙的特点，从而避免了窄带隙材料的不透光问题与宽带隙材料的高方阻问题。
4、本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
5、一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
6、s1、基底的选择与处理：
7、基底选用在日盲紫外区高透、表面平整的片状材料，基底包括刚性基底和柔性基底；
8、在制备基于大共轭体系聚合物聚3，4-乙烯二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸盐(pedot:pss)薄膜前，清洗基底；
9、s2、基于大共轭体系聚合物聚3，4-乙烯二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸盐(pedot:pss)薄膜的制备：
10、将清洗后的基底在等离子体表面清洗机或紫外臭氧机中处理5-20min；
11、取质量分数1％-1.3％的pedot:pss水溶液旋涂成100-200nm厚的薄膜；
12、若为刚性基底，则在100-140℃下加热退火15-20min；若为柔性基底，则在100-120℃下加热退火15-20min；
13、s3、pedot:pss薄膜的后处理：
14、若为刚性基底，将s2中已制备完成的pedot:pss薄膜在100-170℃下预热，向pedot:pss薄膜上滴加足够浸润基底表面的极性有机溶剂、软酸软碱盐的有机溶液或强酸溶液中的一种，在100-170℃下加热处理3-5min，用去离子水清洗后在100-140℃下加热烘干5min；
15、若为柔性基底，将s2中已制备完成的pedot:pss薄膜在100-120℃下预热，向pedot:pss薄膜上滴加足够浸润基底表面的极性有机溶剂或软酸软碱盐的有机溶液，在100-120℃下加热处理5-7min，用去离子水清洗后在100-120℃下加热烘干5min，得到一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜，所述的薄膜具有如下技术指标：薄膜电导率达1.3×103s/cm，方阻55ω/sq的薄膜对250nm的日盲紫外光透过率达71％，在室温23-26℃、湿度60-70％环境下静置15天后方阻升高幅度10％。
16、本专利技术中：
17、进一步的，步骤s1中所述的刚性基底，选自石英片，例如日本jgs-1；所述的柔性基底，选自聚偏二氟乙烯(pvdf)。
18、进一步的，步骤s1中所述的清洗基底，其中的刚性基底用基于清洗液、去离子水和有机溶剂的导电玻璃清洗法、柔性基底用被乙醇浸湿的无尘纸擦拭。
19、进一步的，步骤s2中所述的pedot:pss水溶液中加入0.02m-0.1mnh4scn、ch3nh3i软酸软碱盐。
20、进一步的，步骤s3中所述的极性有机溶剂，选自n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、二甲亚砜(dmso)；所述的软酸软碱盐的有机溶液，选自nh4scn-dmso、ch3nh3i-dmso；所述的强酸溶液，选自h2so4。
21、进一步的，若需提高薄膜厚度，将步骤s2与s3重复1-3次。
22、本专利技术还涉及上述一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法得到的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜，所述的薄膜具有如下技术指标：薄膜电导率达1.3×103s/cm，方阻55ω/sq的薄膜对250nm的日盲紫外光透过率达71％，在室温23-26℃、湿度60-70％环境下静置15天后方阻升高幅度10％。
23、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
24、1、本专利技术所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，利用pedot:pss水溶液旋涂成膜与溶液法后处理技术制备日盲紫外-近红外透明导电薄膜，产量大，所需设备简单，无需使用制备ito等无机半导体薄膜所需的高真空镀膜机等昂贵设备，工艺简便，成本低。
25、2、本专利技术所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，发挥pedot:pss聚合物的结晶度低、电子公有化运动弱、连续能带成分少等特点，规避了超宽带隙半导体外延质量低、重掺杂难度大等问题，使pedot:pss薄膜获得了紫外高透的特性。
26、3、本专利技术所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，发挥pedot:pss大共轭体系的较高导电性特点，开发了基于软硬酸碱理论的pedot:pss薄膜后处理方法，将薄膜电导率提升约1000倍，使pedot:pss薄膜成为了合格的电极材料。
27、4、本专利技术所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜，开发了以pedot:pss薄膜为透明电极层的紫外光电探测器，验证了其性能优本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的刚性基底，选自石英片；所述的柔性基底，选自聚偏二氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的清洗基底，其中的刚性基底用基于清洗液、去离子水和有机溶剂的导电玻璃清洗法、柔性基底用被乙醇浸湿的无尘纸擦拭。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的PEDOT:PSS水溶液中加入0.02M-0.1M NH4SCN、CH3NH3I软酸软碱盐。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述的极性有机溶剂，选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜；所述的软酸软碱盐的有机溶液，选自NH4SCN-DMSO、CH3NH3I-DMSO；所述的强酸溶
6.根据权利要求1所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：将步骤S2与S3重复1-3次以提高薄膜厚度。
7.一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜，其特征在于：采用权利要求1-6任一所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法得到，所述的薄膜具有如下技术指标：薄膜电导率达1.3×103S/cm，方阻55Ω/sq的薄膜对250nm的日盲紫外光透过率达71％，在室温23-26℃、湿度60-70％环境下静置15天后方阻升高幅度10％。
...【技术特征摘要】
1.一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述的刚性基底，选自石英片；所述的柔性基底，选自聚偏二氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述的清洗基底，其中的刚性基底用基于清洗液、去离子水和有机溶剂的导电玻璃清洗法、柔性基底用被乙醇浸湿的无尘纸擦拭。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚3，4-乙烯二氧噻吩的紫外透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤s2中所述的pedot:pss水溶液中加入0.02m-0.1m nh4scn、ch3nh3i软酸软碱盐。
5.根据权利要求1所述的一种基于...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱志宏，李晗升，张检发，徐威，朱梦剑，杨镖，江金豹，彭嘉隆，刘嘉豪，郑玮豪，符庭钊，刘苹，周青伟，陈海涛，熊峰，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：
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