熔融结晶制备超高纯4,4'-二氟二苯甲酮的方法技术

本发明专利技术属于化学提纯领域，具体涉及一种熔融结晶制备超高纯4,4'‑二氟二苯甲酮的方法，主要包括以下步骤：将质量百分含量≥70％，优选≥95％的液态4,4'‑二氟二苯甲酮粗品加入熔融结晶器至设计液位；进行降温结晶，将未结晶的一级母液排出，然后进行一级发汗，一级发汗液作为一级结晶的原料，加热至固体物料全部融化，获得高纯4,4'‑二氟二苯甲酮；一级母液作为原料，进行二级结晶，二级产品作为一级结晶的原料。本发明专利技术适用于质量百分含量≥70％，优先适用于95％以上4,4'‑二氟二苯甲酮粗品，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到99.99％及以上纯度的4,4'‑二氟二苯甲酮纯品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学提纯领域，涉及4,4′-二氟二苯甲酮的提纯方法，尤其是一种熔融结晶制备超高纯4,4′-二氟二苯甲酮的方法。

技术介绍

1、4,4′-二氟二苯甲酮产品，是一种重要的精细化工中间体，主要用于合成医药和新型特种工程塑料。随着科技进步，许多新的用途正在不断开发出来。国内文献和专利报道的4,4′-二氟二苯甲酮制备方法主要是以4-氟甲苯，氟苯甲酸，用一种或多种复配溶剂催化反应合成。文献和专利报道的该物质以及同系物均是采用反应合成等方法来直接获得4,4′-二氟二苯甲酮，提纯过程大多为溶液结晶，且结晶过程引用其它溶剂，涉及到固液分离及溶剂回收，工艺复杂，成本高。

2、专利cn103804164a本专利技术公开了一种4,4′-二氟二苯甲酮的制备工艺。在4-氟甲苯溶液中通氯气，选用过氧苯甲酰使溶液在150-250℃下氯化；向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝，恒温80-120℃下反应1-2h；最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2-2.5∶1，减压-0.85mpa蒸馏，加入活性炭和乙醇，溶液结晶、过滤得4,4’-二氟二苯甲酮。该方法采用加本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种熔融结晶制备超高纯4,4'-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，降温速率为0.1～5K/h，降温终温为80～100℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，升温速率为0.1～10K/h，升温终温104～107℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6)中，降温速率为0.1～5K/h，降温终温为60～75℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤7)中，升温速率为0.1～10K/h，升温终温95～100℃。p>

6.根据权...

【技术特征摘要】

1.一种熔融结晶制备超高纯4,4'-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，降温速率为0.1～5k/h，降温终温为80～100℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，升温速率为0.1～10k/h，升温终温104～107℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彦飞，曹立鹏，许史杰，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：