【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳同位素标记物合成，具体涉及一种碳同位素标记苯甲醇的制备方法。
技术介绍
1、苯甲醇是一种简单的有机化合物，分子式为c7h8o，常温常压为无色液体，是目前已知最简单的芳香醇类化合物，可以看做苯基取代的甲醇。苯甲醇是重要的化工原料，可用于制备多种重要的有机化合物。苯甲醇常用合成方法包括以下几种：(1)氯化苯水解法，以氯化苯为原料，在碱性条件下加热水解制备；(2)甲苯氧化法，以甲苯为原料，使用强氧化剂氧化底物；(3)苯和甲醛合成，以苯和甲醛为原料，在环糊精的催化下制备苯甲醇；(4)苄酯水解法，通过苯水解各种有机酸与苯甲醇形成的酯，然后通过洗涤萃取获得。
2、由于起始原料来源的问题(14c源材料为ba14co3)，以上方法无法直接用于14c-苯甲醇的合成。鉴于14c标记在药物代谢研究过程中的重要性，14c-苯甲醇为最常用的标记砌块。未来需要开发一种合成14c-苯甲醇的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的针对现有技术存在的问题，经研究，本专利技术提供如下技术方案：
2、9.一种碳同位素标记苯甲醇的制备方法，包括以下步骤：14c碳源与c6h5mgbr在溶剂中反应得到反应产物14c-苯甲酸，所述的反应产物14c-苯甲酸与还原剂反应得到14c-苯甲醇。
3、可选地，所述14c碳源为14co2，所述14co2由ba14co3与浓h2so4反应制得，其反应方程式为：
4、可选地，所述14c碳源与c6h5mgbr在溶剂中反应，其反应产
5、可选地，所述14c碳源与c6h5mgbr在溶剂中反应的温度为-20～20℃，反应时间为1～5h，反应所用溶剂为乙醚或无水四氢呋喃。
6、可选地，所述c6h5mgbr的反应浓度为0.5～3mol/l，其反应结束后调节ph为1～3。
7、可选地，所述还原剂为lialh4或硼烷二甲硫醚，其反应温度为：0～80℃，反应时间为：2～20h，反应产物为14c-苯甲醇，反应方程式为：
8、
9、可选地，所述反应产物14c-苯甲醇由乙酸乙酯：正己烷(1：6)监测反应，氧化显色确认，并用乙酸乙酯：正己烷(1：6)柱层析纯化。
10、可选地，所述氧化显色确认所用的显色剂为磷钼酸显色剂。
11、本专利技术的有益效果至少包括：
12、(1)合成中间产物无需后处理；(2)14c源材料利用效率高，反应收率高；(3)产物易分离，纯度高；(4)在反应过程中碳同位素的丰度不会被稀释，产物比活度高。
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1.一种碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤14C碳源与C6H5MgBr在溶剂中反应得到反应产物14C-苯甲酸，所述的反应产物14C-苯甲酸与还原剂反应得到14C-苯甲醇。
2.根据权利要求1所述的碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，所述14C碳源为14CO2，所述14CO2由Ba14CO3与浓H2SO4反应制得，其反应方程式为：
3.根据权利要求1所述的碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，所述14C碳源与C6H5MgBr在溶剂中反应，其反应产物为14C-苯甲酸，其反应方程式为：
4.根据权利要求3所述的碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，所述14C碳源与C6H5MgBr在溶剂中反应的温度为-20～20℃，反应时间为1～5h，反应所用溶剂为乙醚或无水四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，所述C6H5MgBr的反应浓度为0.5～3mol/L，其反应结束后调节pH为1～3。
6.根据权利要求4或5所述的碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，所述还
7.根据权利要求6所述的碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，所述反应产物14C-苯甲醇由乙酸乙酯∶正己烷(1∶6)监测反应，氧化显色确认，并用乙酸乙酯∶正己烷(1∶6)柱层析纯化。
8.根据权利要求7所述的碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，所述氧化显色确认所用的显色剂为磷钼酸显色剂。
...【技术特征摘要】
1.一种碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤14c碳源与c6h5mgbr在溶剂中反应得到反应产物14c-苯甲酸，所述的反应产物14c-苯甲酸与还原剂反应得到14c-苯甲醇。
2.根据权利要求1所述的碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，所述14c碳源为14co2，所述14co2由ba14co3与浓h2so4反应制得，其反应方程式为：
3.根据权利要求1所述的碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，所述14c碳源与c6h5mgbr在溶剂中反应，其反应产物为14c-苯甲酸，其反应方程式为：
4.根据权利要求3所述的碳同位素标记苯甲醇的制备方法，其特征在于，所述14c碳源与c6h5mgbr在溶剂中反应的温度为-20～20℃，反应时间为1～5h，反应所用溶剂为...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈凯，代德胜，卿晶，
申请(专利权)人：深圳市中核海得威生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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