【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及压电材料制备，尤其涉及一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材及其制备方法。
技术介绍
1、获得高质量碱金属铌酸盐薄膜的挑战之一是制备高质量碱金属铌酸盐靶材，陶瓷靶材的制备方法有很多，例如无压烧结、注浆成型、热压成型。其中无压烧结的大尺寸靶材致密度低，容易变形且微观结构不均匀，成品率低；注浆成型需要大量的粘结剂，易于造成杂质污染，且成型后的脱脂过程容易造成靶材的变形与开裂；热等静压方法可以制备出高质量的靶材，但其成本太高，且在制备薄的靶材时易产生变形；热压烧结被广泛应用于陶瓷制备，其能实现靶材快速致密化，且在成瓷的过程中持续施加压力，因此能制备密度高、细晶粒的靶材，并且其能实现靶材的原位成型，不需要后续滚圆等处理工序，工艺简单，成本较低。此外热压工艺的灵活性强，可以适用于各种碱金属铌酸盐的成型，是较好的选择。
2、其次，获得高质量碱金属铌酸盐薄膜的第二个挑战是磁控溅射难以控制薄膜的组分。特别是在制备碱金属铌酸盐薄膜的过程中，由于na、k、li碱金属元素十分容易挥发，使得薄膜的组分偏离化学计量比，从而导致较大的漏电流。此外，相界调控的策略往往需要精细地调控组分，而元素的损耗使得在块体中发挥重大作用的相界调控方法难以奏效。薄膜中的元素损耗主要来源于两个过程，即靶材的制备烧结过程以及薄膜的溅射过程，其中后者造成的碱金属缺失可以通过控制靶基距、溅射气压、基底温度等参数保持稳定，而靶材烧结过程中的碱金属元素损耗则难以控制。因此，精确控制靶材中碱金属的组分是精确控制薄膜成分的关键。
3、相比于其他陶瓷体系，碱金属
4、专利申请cn100497260c公开了一种大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，通过使用振动漏斗法在炉体内部装料、采取上加压方式施加压力、烧结后期继续保压的方法，实现了大尺寸陶瓷溅射靶材的热压均匀烧结，但是其需要附加装置并对热压设备进行改动，操作繁琐且成本较高。此外，虽然该方法实现了粉料在模具内的均匀分布，但是碱金属铌酸盐粉料预烧困难，造成其靶材不均匀的主要因素是预烧后粉料成相不均匀，如果粉料本身成相不均匀，依旧会在热压烧结的过程中形成气孔、疏松等缺陷。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材及其制备方法，将包含无机酸盐和金属氧化物的混合物依次进行一次预烧、二次预烧和三次预烧，得到陶瓷粉体；通过控制预烧的温度，使陶瓷粉体在惰性气氛或真空下进行热压烧结处理后，再在含氧气体(即有氧气存在的气氛)下进行退火处理，得到陶瓷靶材(碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材)；制备得到的碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材具有较高的致密度与成分均匀性、精确的化学成分配比，并且无开裂变形，形状规整无需后续滚圆处理。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材，所述陶瓷靶材的化学组成为(axby)nbo3，其中0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≥1；原料包括无机酸盐a、无机酸盐b及铌金属氧化物；其中，无机酸盐a占原料整体的摩尔比例为x/(x+y+1)，无机酸盐b占原料整体的摩尔比例为y/(x+y+1)，原料铌金属氧化物占原料整体的摩尔比例为1/(x+y+1)。
4、所述无机酸盐a、无机酸盐b为碱金属元素k、na、li三种中的任一种元素的碳酸盐，包括li2co3、na2co3或者k2co3；无机酸盐a、无机酸盐b不相同。
5、所述铌金属氧化物包括nb2o5、nbo4、nb2o3和nbo中的任一种。
6、一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
7、一、陶瓷粉体混合物的制备：
8、1.1)按无机酸盐a占原料整体的摩尔比例为x/(x+y+1)，无机酸盐b占原料整体的摩尔比例为y/(x+y+1)，铌金属氧化物占原料整体的摩尔比例为1/(x+y+1)称取原料，然后将所称取原料加入球磨容器，且加入后总体积不超过球磨容器体积的1/2；
9、1.2)然后加入乙醇作为介质，加入的乙醇没过物料且不超过球磨容器体积的3/4，进行一次球磨处理2h-20h，将各组分均匀混合；
10、1.3)球磨结束后进行烘干，其中烘干温度为80℃-180℃，烘干后得到均匀混合的陶瓷粉体；
11、二、一次预烧：
12、2.1)对烘干后的陶瓷粉体进行一次预烧，一次预烧处理在空气气氛下进行，一次预烧处理的条件为：温度为700℃-850℃，时间为2h-6h，得到一次预合成陶瓷粉体；
13、2.2)然后加入乙醇作为介质，加入的乙醇没过一次预合成陶瓷粉体并小于球磨容器体积的3/4，进行第二次球磨处理2h-12h，将各组分均匀混合；
14、2.3)第二次球磨结束后将球磨容器放入烘箱中进行烘干，其中烘干温度为80℃-180℃，烘干后得到均匀混合的一次预烧陶瓷粉体；
15、三、二次预烧：
16、3.1)对第二次球磨、烘干后的一次预烧陶瓷粉体进行第二次预烧处理，第二次预烧处理的条件为：温度为860℃-900℃，时间为2h-6h，得到二次预合成陶瓷粉体；
17、3.2)然后加入乙醇作为介质，加入的乙醇没过二次预合成陶瓷粉体并小于球磨容器体积的3/4，进行第三次球磨处理2h-12h，将各组分均匀混合；
18、3.3)第三次球磨结束后将球磨容器放入烘箱中进行烘干，其中烘干温度为80℃-180℃，烘干后得到均匀混合的二次预烧陶瓷粉体；
19、四、三次预烧：
20、4.1)对第三次球磨、烘干后的二次预烧陶瓷粉体进行第三次预烧处理，第三次预烧处理的条件为：温度为910℃-950℃，时间为2h-6h，得到三次预合成陶瓷粉体；
21、4.2)然后加入乙醇作为介质，加入的乙醇没过三次预合成陶瓷粉体并小于球磨容器体积的3/4，进行第四次球磨处理2h-12h，将各组分均匀混合；
22、4.3)第四次球磨结束后将球磨容器放入烘箱中进行烘干，其中烘干温度为80℃-180℃，烘干后得到均匀混合的三次预烧陶瓷粉体；
23、五、热压烧结
24、将三次预烧陶瓷粉体在惰性气氛或真空条件下进行热压烧结处理：
25、5.1)将三次预烧陶瓷粉体盛放入石墨模具中，再将盛放三次预烧陶瓷粉体的石墨模具置入热压烧结炉，其中石墨模具内表面与三次预烧陶瓷粉体接触的部分用碳纸分隔开；
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【技术保护点】
1.一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材，其特征在于：所述陶瓷靶材的化学组成为(AxBy)NbO3，其中0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≥1；原料包括无机酸盐A、无机酸盐B及铌金属氧化物；其中，无机酸盐A占原料整体的摩尔比例为x/(x+y+1)，无机酸盐B占原料整体的摩尔比例为y/(x+y+1)，原料铌金属氧化物占原料整体的摩尔比例为1/(x+y+1)。
2.根据权利要求1所述的一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材，其特征在于：所述无机酸盐A、无机酸盐B为碱金属元素K、Na、Li三种中的任一种元素的碳酸盐，包括Li2CO3、Na2CO3或者K2CO3；无机酸盐A、无机酸盐B不相同。
3.根据权利要求1所述的一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材，其特征在于：所述铌金属氧化物包括Nb2O5、NbO4、Nb2O3和NbO中的任一种。
4.基于权利要求1至3任一项所述一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤五热压烧结惰性气氛包括氩气、氮气中的至
6.根据权利要求4所述一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤六卸压时间不大于炉腔降至室温时间且不小于1分钟，以防止突然卸压导致的陶瓷靶材坯体碎裂。
7.根据权利要求4所述一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤七打磨处理以水或酒精为介质。
8.根据权利要求4所述一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤八退火的含氧气体中氧气的体积分数在20％-100％；调节通入退火炉中含氧气体中组分的流量为10mL/min～1000mL/min，该含氧气体流量为通入气体的总流量，其中氧气分压为10-3atm.～0.9atm.。
9.根据权利要求4或8所述一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：所述含氧气体包括氧气、空气、氧气和氮气的混合气、氧气和氩气的混合气。
10.根据权利要求4所述的一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：具体制备方法如下：
...【技术特征摘要】
1.一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材，其特征在于：所述陶瓷靶材的化学组成为(axby)nbo3，其中0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≥1；原料包括无机酸盐a、无机酸盐b及铌金属氧化物；其中，无机酸盐a占原料整体的摩尔比例为x/(x+y+1)，无机酸盐b占原料整体的摩尔比例为y/(x+y+1)，原料铌金属氧化物占原料整体的摩尔比例为1/(x+y+1)。
2.根据权利要求1所述的一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材，其特征在于：所述无机酸盐a、无机酸盐b为碱金属元素k、na、li三种中的任一种元素的碳酸盐，包括li2co3、na2co3或者k2co3；无机酸盐a、无机酸盐b不相同。
3.根据权利要求1所述的一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材，其特征在于：所述铌金属氧化物包括nb2o5、nbo4、nb2o3和nbo中的任一种。
4.基于权利要求1至3任一项所述一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：武海军，彭古扬，杨宇轩，逯伯琛，周相宏，
申请(专利权)人：陕西唐凤领航新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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