【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于腐植酸的制备，涉及一种纳米腐植酸材料与制备方法。
技术介绍
1、腐植酸广泛存在于自然界的低阶煤(褐煤、风化煤、泥炭)中，施用腐植酸肥料不仅能使农作物增产，改善农作物品质，而且能固氮解磷，改良土壤，提高肥料的利用率，并且腐植酸大分子的基本结构是芳环和脂环，环上连有羧基、羟基、羰基、醌基、甲氧基等官能团，但是现有的风化煤-氨法制备的腐植酸晶体结构不完整，粒径分布不集中且颗粒间的团聚现象严重，粒径较大，比表面积小，在土壤改良时，使用量大，且改良效果不好。
2、因此，现有技术亟需一种能够改善纳米腐植酸粉体的晶体结构、粒径分布及团聚现象的制备工艺。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于制备一种颗粒分布均匀且粒径较小的纳米腐植酸材料。
2、本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：
3、一种纳米腐植酸材料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤一，将风化煤进行粉碎酸化处理得到酸洗沉淀物；
5、步骤二，将酸洗沉淀物进行碱溶陈化处理得到陈化溶液；在碱溶陈化处理中加入晶型调整剂，晶型调整剂包括十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚；
6、步骤三，将陈化溶液经后处理制备得到纳米腐植酸材料。
7、上述步骤（1）中粉碎酸化处理包括粉碎处理和稀盐酸活化处理，稀盐酸质量分数为10-15%，活化时间为0.5-2 h；稀盐酸活化后还采用水在砂纸漏斗中洗涤和过滤。上述步骤（2）中碱溶陈化处理包括碱溶处理和陈化处理；碱溶处理为酸洗
8、上述晶型调整剂为十二烷基苯和脂肪醇聚氧乙烯醚，晶型调整剂中十二烷基苯和脂肪醇聚氧乙烯醚以1:1-2的质量比混合。十二烷基苯可以在制备纳米颗粒的过程中调控颗粒的形状和大小，同时也有助于稳定颗粒的分散状态；脂肪醇聚氧乙烯醚具有较好的表面活性，可用于调整颗粒的表面性质，改善纳米颗粒的分散性和稳定性。本专利技术纳米腐植酸晶粒调整剂之间能够发挥协同增效作用，同时使用复配晶粒调整剂，能有效降低本专利技术纳米腐植酸的表面能，来降低团聚现象的发生。
9、在一个实施方案中，晶型调整剂为十二烷基苯和脂肪醇聚氧乙烯醚复配得到，晶型调整剂的使用量为第一步酸洗沉淀物质量的0.5%，十二烷基苯和脂肪醇聚氧乙烯醚以1:1的质量比混合。
10、上述晶型调整剂为十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇，晶型调整剂中十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇以1:1-2:1-2的质量比混合。在一个实施方案中，晶型调整剂为十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇，晶型调整剂的使用量为第一步酸洗沉淀物质量的0.5%，十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇以1:1:1的质量比混合。聚乙烯醇和十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚在晶体生长过程中发生协同作用，增强纳米颗粒在溶液中的分散稳定性，影响它们在纳米颗粒表面的吸附行为，并有助于晶型调整剂的溶解，进而改变它们在溶液中的浓度和分布。
11、在一个实施方案中，晶型调整剂为十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇，晶型调整剂的使用量为第一步酸洗沉淀物质量的0.5%，十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇以1:1:2的质量比混合。
12、上述晶型调整剂为十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇，晶型调整剂中十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮以1:1-2:1-2:1-2的质量比混合。在一个实施方案中，晶型调整剂为十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮，晶型调整剂的使用量为第一步酸洗沉淀物质量的0.5%，十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮以1:1:1:1的质量比混合。在十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚中加入聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮，能够发挥协同增益作用，聚乙烯吡咯烷酮提高晶粒调整剂的分散性、稳定性，并通过形貌调控和表面改性，影响纳米颗粒的性质。聚乙烯醇和其他晶型调整剂在晶体生长过程中发生协同作用，增强纳米颗粒在溶液中的分散稳定性，影响它们在纳米颗粒表面的吸附行为。
13、在一个实施方案中，晶型调整剂为十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮，晶型调整剂的使用量为第一步酸洗沉淀物质量的0.5%，十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮以1:1:1:2的质量比混合。
14、本专利技术还公开了上述的纳米腐植酸材料的培肥方法，包括：
15、将纳米腐植酸材料与土壤混合得到培肥土壤。
16、上述土壤为新垦红黄壤；所述肥料在土壤中的使用量为每1 kg土壤中加入0.1～0.3 g。
17、在一个实施方案中，在每1 kg的红黄壤土壤中加入纳米腐植酸制成含5 g/kg纳米腐植酸肥料土壤、含10 g/kg纳米腐植酸肥料土壤和含15 g/kg纳米腐植酸肥料土壤。
18、本专利技术还公开了上述的纳米腐植酸肥料在土壤增肥中的应用。
19、在一个实施方案中，纳米腐植酸肥料对农作物生长和营养物质合成的影响。粒径更小的纳米腐植酸材料更容易刺激作物根系生长。
20、本专利技术由于采用了包括十二烷基苯和脂肪醇聚氧乙烯醚的晶型调整剂制备纳米腐植酸材料，因而与现有技术相比较具有如下有益效果：纳米腐植酸粒度分布均匀，粒径较小，比表面积较大，改善肥料肥效。因此，本专利技术是一种改善纳米腐植酸粒径大小及分布的，增加农作物产量及影响营养物质的合成的纳米腐植酸制备方法。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种纳米腐植酸材料的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种纳米腐植酸材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中粉碎酸化处理包括粉碎处理和稀盐酸活化处理，稀盐酸质量分数为10-15%，活化时间为0.5-2 h；所述稀盐酸活化后还采用水洗涤和过滤。
3.根据权利要求1所述的一种纳米腐植酸材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碱溶陈化处理包括碱溶处理和陈化处理；所述碱溶处理为酸洗沉淀物浸于碱性溶液中处理，碱性溶液为质量分数为10-15%的氨水，碱溶时间为0.5-1.5 h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米腐植酸材料的制备方法，其特征在于，所述晶型调整剂的添加量为酸洗沉淀物质量的0.5-1%；所述晶型调整剂为十二烷基苯和脂肪醇聚氧乙烯醚，晶型调整剂中十二烷基苯和脂肪醇聚氧乙烯醚以1:1-2的质量比混合；或，所述晶型调整剂为十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇，晶型调整剂中十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇以1:1-2:1-2的质量比混合。
5.根据权利要求3所述的一种纳米腐植酸材料的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的一种纳米腐植酸材料的制备方法，其特征在于，所述后处理中包括采用稀盐酸进行酸析处理以及离心分离洗涤，烘干及研磨得到纳米腐植酸材料；稀盐酸质量分数为10-15%，酸析处理的溶液的pH为3.0-3.1；所述离心分离为在2500-3500 r/min下离心25-40 min；所述洗涤为用乙醇在砂芯漏斗中洗涤；所述烘干为真空烘干，烘干温度为70-90℃。
7.根据权利要求6所述的一种纳米腐植酸材料的制备方法，其特征在于，所述研磨为球磨仪研磨，在250-450 r/min的转速下研磨7-10 h。
8.一种纳米腐植酸材料，其特征在于，由权利要求1~7任意一项所述的制备方法制备得到。
9.一种纳米腐植酸肥料的培肥方法，其特征在于，包括如下步骤：由权利要求1的方法制备得到纳米腐植酸材料；将纳米腐植酸材料与土壤混合得到培肥土壤。
10.根据权利要求9所述的一种纳米腐植酸肥料的培肥方法，其特征在于，所述土壤为新垦红黄壤；所述纳米腐植酸材料在土壤中的使用量为每1 kg土壤中加入0.1-0.3 g。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米腐植酸材料的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种纳米腐植酸材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中粉碎酸化处理包括粉碎处理和稀盐酸活化处理，稀盐酸质量分数为10-15%，活化时间为0.5-2 h；所述稀盐酸活化后还采用水洗涤和过滤。
3.根据权利要求1所述的一种纳米腐植酸材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碱溶陈化处理包括碱溶处理和陈化处理；所述碱溶处理为酸洗沉淀物浸于碱性溶液中处理，碱性溶液为质量分数为10-15%的氨水，碱溶时间为0.5-1.5 h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米腐植酸材料的制备方法，其特征在于，所述晶型调整剂的添加量为酸洗沉淀物质量的0.5-1%；所述晶型调整剂为十二烷基苯和脂肪醇聚氧乙烯醚，晶型调整剂中十二烷基苯和脂肪醇聚氧乙烯醚以1:1-2的质量比混合；或，所述晶型调整剂为十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇，晶型调整剂中十二烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇以1:1-2:1-2的质量比混合。
5.根据权利要求3所述的一种纳米腐植酸材料的制备方法，其特征在于，所述陈化处理中，将晶型调整剂加入碱溶处理后的溶液中进行陈化，晶型调整剂加入后...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘洋之，马军伟，黄鹏，井江心，王强，林辉，成琪璐，叶静，俞巧钢，孙万春，邹平，马进川，陈照明，王峰，刘迎夏，
申请(专利权)人：浙江省农业科学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。