【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于耐高温树脂复合材料领域，具体是涉及一种腈基树脂体系及其制备方法、应用。
技术介绍
1、邻苯二甲腈树脂以优良的耐温性、力学性能、阻燃性、低吸水性等性能而备受关注，广泛应用于航空航天领域。现有技术的成果显示，绝大多数邻苯二甲腈树脂基纤维增强型复合材料，除了具备优秀的拉伸、压缩等性能外，层间剪切强度普遍低于30mpa。
2、中国专利申请cn108454135a公布的纤维增强型邻苯二甲腈树脂复合材料的层间剪切强度，常温下最大值26.4mpa，400℃条件下衰减为16.2mpa。
3、中国专利申请cn113211828a公布的纤维增强型邻苯二甲腈树脂复合材料的层间剪切强度最大值，室温下为21.4mpa，400℃时为16.7mpa，且来自不同实施例。
4、中国专利申请cn113930071a公布了一种添加双马树脂的邻苯二甲腈树脂复合材料，其常温及400℃下的层间剪切强度最大值分别为22.3mpa和17.5mpa。
5、中国专利申请cn116394600a公布的硅氧烷改性邻苯二甲腈树脂复合材料在室温和300℃下的层间剪切性能最大值分别为26mpa和16mpa，且来自不同实施例。
6、因此，需要一种层间剪切性能强，同时具备优秀的拉伸、压缩性能的邻苯二甲腈树脂复合材料。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的问题是提供一种腈基树脂体系及其制备方法、应用，获得层间剪切性能强邻苯二甲腈树脂复合材料，且其他力学性能如拉伸、弯曲和压缩等
2、本专利技术的内容包括一种腈基树脂体系，以固含量的重量份计包括以下组分：
3、4-(4-氨基苯氧基)邻苯二甲腈15份；1,2-二(3,4-二腈基苯氧基)苯65份；含马来酰亚胺基的添加剂20份；添加剂包括4,4’-双马来酰亚胺基二苯甲烷x份，5＜x＜15，其余为3-(n-马来酰亚胺基)苯乙炔。
4、作为一个总的专利技术构思，还包括一种上述腈基树脂体系的制备方法，包括以下步骤：
5、s1、按重量份称取原料制粉，搅拌混合，得到原料粉体；
6、s2、将s1得到的原料粉体熔融共混，冷却后二次制粉并过筛，得到共混树脂粉体；
7、s3、将s2得到的共混树脂粉体熔融脱泡，得到流态树脂；
8、s4、将s3得到的流态树脂固化成型，得到树脂固化物。
9、更进一步地，在s1中，制粉采用研钵研磨、球磨机球磨或破碎机打粉；搅拌混合采用鼓式搅拌机，混合时间为10～30min。
10、更进一步地，在s2中，熔融共混的熔融温度为180～190℃，保持30min后自然冷却。
11、更进一步地，在s3中，熔融脱泡具体为经180～200℃熔融后，置于180～200℃真空烘箱中抽真空至-0.1mpa，并保温10～30min进行脱泡。
12、更进一步地，在s4中，固化成型包括：
13、经过220℃保温2h+240℃保温2h+260℃保温2h后自然冷却，得到成型的初固化浇铸体；
14、经过280℃保温1h+320℃保温1h+350℃保温1h+370℃保温2h+380℃保温2h，自然冷却，得到树脂固化物。
15、更进一步地，在s1前，还包括制备3-(n-马来酰亚胺基)苯乙炔，包括以下步骤：
16、在反应器中，加入催化剂和甲苯，通过2个恒压滴液漏斗分别往反应器中加入的马来酸酐的甲苯/dmf溶液和3-乙炔苯胺，60～90min加料完毕；加热温度125～160℃，甲苯和水经分水器共沸蒸出，耗时2～3h；除水完毕后将甲苯蒸出，加热温度降至80～85℃，继续通过负压蒸出剩余甲苯，甲苯可回收再利用；趁热将反应物倒入搅拌中的k2co3水溶液中，搅拌10～15min；得到的固液混合物过滤，水洗滤饼至中性；滤饼用甲醇打浆30～60min后过滤，少量甲醇淋洗滤饼，抽滤至无滤液滴出；最后滤饼干燥至恒重，得到3-(n-马来酰亚胺基)苯乙炔。
17、作为一个总的专利技术构思，本专利技术还包括一种上述的腈基树脂体系的应用，采用rtm工艺制备碳纤维增强型腈基树脂复合材料，包括：将碳纤维布在-0.1mpa，400℃恒温保持8h；铺设若干层处理后的碳纤维布，注入腈基树脂，腈基树脂的注入温度为185～200℃，釜内温度为185℃，模具温度为200℃，注入压力≤1mpa；经过220℃保温2h+240℃保温2h+260℃保温2h后自然冷却、脱模，再经过280℃保温1h+320℃保温1h+350℃保温1h+370℃保温2h+380℃保温2h后自然冷却，得到碳纤维增强型腈基树脂复合材料。
18、更进一步地，碳纤维布所用的碳纤维包括t300、t700、t800、t1000、t1100、m50或m55中一种或组合。
19、更进一步地，还包括上述采用rtm工艺制备得到的碳纤维增强型腈基树脂复合材料。
20、本专利技术的有益效果：
21、1、本专利技术通过优化腈基树脂的原料配方、改进制备方法，综合邻苯二甲腈单体和掺杂物(添加剂)的性质特点和性能优势，配制出一种耐高温树脂体系。该腈基树脂体系在熔融状态下具有足够低的粘度以及足够长的工艺窗口，满足基本的rtm设备使用要求，可在设备允许的加工温度范围内使用。
22、2、本专利技术经热熔法制备浇铸体，固化物形貌稳定，表面及断面无明显鼓包、冒泡、孔洞和裂纹等缺陷，弯曲强度可达120mpa以上，使该树脂体系制备的碳纤维增强型复合材料，
23、同样形貌稳定，表面及内部无明显鼓包、冒泡、孔洞和裂纹等缺陷。
24、3、本专利技术通过对碳纤维布进行400℃、8h真空处理，去除表面上浆剂，从而提高复合材料层间剪切性能，基于rtm工艺制备该腈基树脂复合材料，完成固化后，复合材料形貌稳定，表面及切面无明显鼓包、冒泡、孔洞和裂纹等现象，常温和300℃条件下的层间剪切强度最大值71.14mpa(均值为65.02mpa)和93.19mpa(均值为87.05mpa)，且其他力学性能如拉伸、弯曲和压缩等强度仍旧得到保持。使用本专利技术的腈基树脂和预处理后的碳纤维制得的复合材料，即便使用成本相对低廉的t300 3k碳纤维布，在保持了优秀的拉伸、弯曲和压缩性能的同时，也体现出了非常优异且稳定的常温和高温条件下的层间剪切性能，可满足对层间剪切强度有较高要求的下游应用。
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1.一种腈基树脂体系，其特征在于，以固含量的重量份计包括以下组分：
2.一种如权利要求1所述的腈基树脂体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的腈基树脂体系的制备方法，其特征在于，在S1中，所述制粉采用研钵研磨、球磨机球磨或破碎机打粉；所述搅拌混合采用鼓式搅拌机，混合时间为10～30min。
4.如权利要求2所述的腈基树脂体系的制备方法，其特征在于，在S2中，所述熔融共混的熔融温度为180～190℃，保持30min后自然冷却。
5.如权利要求2所述的腈基树脂体系的制备方法，其特征在于，在S3中，所述熔融脱泡具体为经180～200℃熔融后，置于180～200℃真空烘箱中抽真空至-0.1MPa，并保温10～30min进行脱泡。
6.如权利要求2所述的腈基树脂体系的制备方法，其特征在于，在S4中，所述固化成型包括：
7.如权利要求2所述的腈基树脂的制备方法，其特征在于，在S1前，还包括制备3-(N-马来酰亚胺基)苯乙炔，包括以下步骤：
8.一种如权利要求1所述的腈基树脂体系的应用
9.如权利要求8所述的腈基树脂体系的应用，其特征在于，所述碳纤维布所用的碳纤维包括T300、T700、T800、T1000、T1100、M50或M55中一种或组合。
10.如权利要求8所述的腈基树脂体系的应用，其特征在于，还包括制备得到的碳纤维增强型腈基树脂复合材料。
...【技术特征摘要】
1.一种腈基树脂体系，其特征在于，以固含量的重量份计包括以下组分：
2.一种如权利要求1所述的腈基树脂体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的腈基树脂体系的制备方法，其特征在于，在s1中，所述制粉采用研钵研磨、球磨机球磨或破碎机打粉；所述搅拌混合采用鼓式搅拌机，混合时间为10～30min。
4.如权利要求2所述的腈基树脂体系的制备方法，其特征在于，在s2中，所述熔融共混的熔融温度为180～190℃，保持30min后自然冷却。
5.如权利要求2所述的腈基树脂体系的制备方法，其特征在于，在s3中，所述熔融脱泡具体为经180～200℃熔融后，置于180～200℃真空烘箱中抽真空至-0.1mpa，并保温10～30min进行脱泡。
6.如权利要求2所述的腈基树脂体系的制备方法，其特征在于，在s4中，所述固化成型包括：
7.如权利要求2所述的腈基树脂的制备方法，其特征在于，在s1前，...
【专利技术属性】
技术研发人员：尹昌平，廖维，吴楠，张发豪，邢素丽，杨金水，唐俊，张鉴炜，贺雍律，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：
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