【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气体传感器，具体涉及一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料的管式nh3气体传感器。
技术介绍
1、氨气(nh3)是一种无色气体，具有强烈的刺激性和刺激性气味，nh3也是肝脏和肾脏疾病的诊断性生物标志物。健康人体内典型的呼出气中氨气水平约为0.625-1.8ppm。然而，肝癌患者呼气中其浓度可上升至1.99-4.77ppm，终末期肾病患者呼气氨水平达到0.82-14.7ppm。考虑到世界范围内肝脏和肾脏疾病的严重程度和显著的死亡率，开发便携式、廉价和非侵入式的呼氨传感器设备来取代耗时、昂贵和不舒适的血液检测，对于临床快速检测和患者日常健康监测具有重大意义。
2、基于金属氧化物半导体(mos)的电阻型气体传感器具有高灵敏度、成本低廉和易于制造等优点，因此极其适合集成到便携设备中。然而，传统的mos例如(sno2、in2o3、fe2o3、wo3等)依赖于高温驱动的化学吸附氧模型机制，通常在高温条件下工作，这带来了高的能耗和小型化的难题。而提高氧活性位点(包括化学吸附氧和空位氧)是降低mos工作温度的根本解决方案。由于人体呼出气体的成分复杂，因此开发高选择性、良好抗湿性和室温下对nh3敏感的传感器极具挑战性。目前提高反应活性位点的手段通常包括通过形态调节、材料复合或掺杂贵金属，扩大气体可接触表面积，并创建mos传感器的反应活性异质界面。金属有机框架(mof)模板法凭借其框架孔隙率和结构多样性，在形态调节和孔结构构建方面被证明更为简便有效。在煅烧过程中，衍生金属氧化物会继承mof前驱体
3、
技术实现思路
4、本专利技术提供了一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料的nh3传感器及其应用，其具体技术方案为：
5、一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料的nh3传感器，所述nh3传感器可以在室温条件下高选择性的检测nh3。
6、所述nh3气体传感器为管式结构，具体由两个金电极和四个铂导线的陶瓷管，管内侧镍铬合金加热丝以及管外壁上均匀涂覆的四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料组成。
7、所述四氧化三钴空心球纳米敏感材料的制备方法为：
8、步骤(1)：钴盐溶于无水甲醇中，充分搅拌溶解；
9、步骤(2)：2-甲基咪唑溶于无水甲醇中，加入聚乙烯吡咯烷酮(pvp)共同充分搅拌溶解；
10、步骤(3)：将所述步骤(2)所得溶液逐步滴加到步骤(1)的溶液中，溶液逐渐变为深紫色，在室温条件下充分搅拌反应，得到悬浊液；
11、步骤(4)：将所述步骤(3)的悬浊液用无水甲醇进行3～6次离心操作，以完全去除多余的2-甲基咪唑，并将离心后产物进行收集；
12、步骤(5)：将所述步骤(4)得到的离心产物放置在60-90℃的真空烘箱中干燥12h，从而得到聚晶金属有机骨架ph-zif-67前体材料；
13、步骤(6)：将所述步骤(5)中得到的聚晶金属有机骨架ph-zif-67前体材料进行煅烧，煅烧后得到产物黑色粉末，即聚晶衍生的四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料。
14、所述步骤(6)中，所述煅烧条件为：在马弗炉中以5～10℃/min升温速度进行升温，在350～500℃保持1～3h；
15、所述步骤(1)钴盐为硫酸钴或盐酸钴；
16、所述nh3传感器的制备方法为：
17、第一步：将制备得到的四氧化三钴空心球纳米敏感材料，与适量的乙醇和松油醇混合均匀，形成有黏度的浆料；
18、第二步：将第一步中所得浆料均匀地涂敷在带有两个金电极和四个铂导线的陶瓷管上，管内侧的镍铬合金丝作为旁热式加热装置的加热电阻，制备得到工作电极；
19、第三步：将第二步中所得的工作电极阴干一夜后，将工作电极在300℃加热老化3h，除去有机溶剂松油醇；
20、第四步：将第三步中的工作电极利用集成的老化台在250～350℃下持续老化，得到性能稳定的气体传感器。
21、一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料的nh3气体传感器的应用，所述nh3气体传感器可以应用于室温检测人体呼气中的nh3。
22、工作原理：
23、当基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料置于空气中时，与空气接触的界面处，空气中的氧分子将与纳米敏感材料导带中电子结合形成吸附态的氧负离子，材料界面处会形成空穴积累层，此时纳米敏感材料的电阻很低。当传感器在室温下接触nh3时，nh3通过与表面吸附态的氧负离子发生氧化还原反应，将电子注入回纳米敏感材料的导带中，导致其电阻明显增加，在这里我们定义传感器的灵敏度为s:s＝rg/ra，其中ra为传感器在空气中的电阻，rg为传感器接触nh3后的电阻。
24、技术效果
25、本专利技术通过将聚晶衍生的四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料原位涂覆在工作电极上，方法简单，极大地提高了对nh3的灵敏度，具有良好的抗湿稳定性，并可以在室温下检测nh3，在检测人体呼气中氨浓度方面有着广阔应用前景；开发的传感器的长期稳定性好，重复性好，检测下限低，可以达到500ppb；通过聚晶mof晶态调控和形貌构筑，最终得到纳米空心球的结构，该结构有利于增加四氧化三钴对氨的敏感性，使得四氧化三钴空心球(ph-co3o4)可以作为nh3传感器的传感材料；同时，制备本发制备的聚晶衍生的四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料基nh3传感器制备工艺简单，体积小，安全无害，成本低廉，在人体呼出气nh3检测方面实用性显著，具有重要的潜在临床应用价值。
26、附图
27、附图1为基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料的nh3气体传感器的平面结构示意图；
28、附图2为四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料的fesem图；
29、附图3为ph-zif-67前体材料的fesem图；
30、附图4为四氧化三钴空心球(ph-co3o4)纳米敏感材料；
31、附图5为对比例和实施例对100ppmnh3气体的灵敏度图；
32、附图6为实施例1在室温下，在5～300ppm nh3气氛中灵敏度变化曲线；
33、附图7为实施例1在室温下对100ppm的5种不同气体的响应值的对比图；
34、附图8为实施例1在室温下对100ppmnh3的响应恢复时间曲线；
35、附图9为实施例1在室温下对100ppmnh3响应的长期稳本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球纳米敏感材料的NH3传感器，其特征在于，所述NH3传感器可以在室温条件下高选择性的检测NH3；
2.如权利要求1所述的一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球纳米敏感材料的NH3传感器，其特征在于，所述四氧化三钴空心球纳米敏感材料的制备方法为：
3.如权利要求1所述的一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球纳米敏感材料的NH3传感器，其特征在于，所述步骤(6)中，所述煅烧条件为：在马弗炉中以5～10℃/min升温速度进行升温，在350～500℃保持1～3h。
4.如权利要求1所述的一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球纳米敏感材料的NH3传感器，其特征在于，所述步骤(1)钴盐为硫酸钴或盐酸钴。
5.如权利要求1所述的一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球纳米敏感材料的NH3传感器，其特征在于，所述NH3传感器的制备方法为：
6.如权利要求1-5所述的一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球纳米敏感材料的NH3气体传感器，所述NH3气体传感器可以应用于室温检测人体呼气中的NH3。
【技术特征摘要】
1.一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球纳米敏感材料的nh3传感器，其特征在于，所述nh3传感器可以在室温条件下高选择性的检测nh3；
2.如权利要求1所述的一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球纳米敏感材料的nh3传感器，其特征在于，所述四氧化三钴空心球纳米敏感材料的制备方法为：
3.如权利要求1所述的一种基于聚晶衍生的四氧化三钴空心球纳米敏感材料的nh3传感器，其特征在于，所述步骤(6)中，所述煅烧条件为：在马弗炉中以5～10℃/min升温速度进行升温，在...
【专利技术属性】
技术研发人员：李立博，姚佳，宋正选，刘玉涛，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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