【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多环芳烃吸附脱除处理，尤其是涉及一种石墨烯基材料吸附脱除odd中pahs的方法。
技术介绍
1、在利用植物毛油制备精炼油的过程中，在得到精炼油之前，植物毛油需要经过脱酸、脱色及脱臭的“三脱”步骤，而脱臭馏出物(oil odorization distillate，odd)是植物毛油经脱臭处理后得到的副产物。odd中含有植物甾醇(10-25％)、角鲨烯(0.1-2.5％)及生育酚(9-15％)，在工业上常被用作生产天然生育酚的主要原料，是天然生育酚的主要来源。
2、然而，由于odd易受到多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,pahs)的污染。多环芳烃是两个或两个以上芳香环以不同方式组合而成的有机化合物，包括了萘、蒽、菲等600多种化合物。许多pahs被国际癌症研究署(international agency for researchon cancer,iarc)归为可能的致癌物，其中，苯并[a]芘(bap)被列为一类致癌物；其他的pahs例如二苯并[a,h]蒽(dbaha)、(chr)等分别被列为2a、2b类致癌物。pahs因其本身的亲脂性，在odd中大量积累；甚至于污染天然维生素e等以odd为原料的产品。
3、如上所述，由于odd易受到多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,pahs)的污染，因此需要对odd中多环芳烃进行去除，但是由于油脂脱臭馏出物的粘度很高，现有分离技术一般只能在水相中使用，对于粘度很高的脱臭馏出物
4、中国专利申请cn107596734 a公开了一种氧化石墨烯聚合物连续床的制备方法、应用及一种分离富集植物甾醇的方法。该申请方案中，将氧化石墨烯、辛烯、聚乙烯吡咯烷酮、三甘醇二丙烯酸酯、致孔剂和过氧化苯甲酰制备得到氧化石墨烯修饰的有机聚合物，利用氧化石墨烯修饰的有机聚合物连续床作为液相色谱柱，用以提取脱臭馏出物中的植物甾醇。该方案的吸附材料是将氧化石墨烯、辛烯、聚乙烯吡咯烷酮、三甘醇二丙烯酸酯、致孔剂和过氧化苯甲酰制备得到氧化石墨烯修饰的有机聚合物，材料较为复杂。
5、中国专利申请cn102513079a公开了一种具有高效光电活性的可控晶形二氧化钛与石墨烯复合材料及其制备方法，其中复合材料由tio2粉体与石墨烯搅拌混合而成，该申请方案还公开tio2复合材料受光照能够产生电子-空穴对的特点，能和有机污染物发生氧化还原反应，从来降解一些难降解的有机废水，如难以降解的有机卤代烃、多氯联笨、有机磷化合物、多环芳烃等有剧毒的有机污染物。但是该方案的处理对象有机废水为水相，粘度低。
6、所以，现有技术中常用吸附剂并不能针对odd中多环芳烃进行有效吸附脱除。
技术实现思路
1、由于油脂脱臭馏出物的粘度很高，现有分离技术一般只能在水相中使用，对于粘度很高的脱臭馏出物样品很难使用，现有技术中缺少针对odd中多环芳烃进行有效吸附脱除的工艺，基于这一现状，本专利技术提供一种石墨烯基材料吸附脱除odd中pahs的方法。
2、本专利技术使用基于石墨烯的材料来实现pahs的脱除，所采取的方法能有效去除odd中的pahs，且工艺简单，同时石墨烯基材料的制备也简便。
3、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
4、本专利技术提供一种石墨烯基材料吸附脱除odd中pahs的方法，包括以下步骤：
5、将tio2-石墨烯材料、醇溶液一起加入odd溶液中，混合震荡一段时间，实现tio2-石墨烯材料对odd中pahs的吸附。
6、在本专利技术的一个实施方式中，所述tio2-石墨烯材料与odd溶液的用量关系为500mg：25-100ml。
7、在本专利技术的一个实施方式中，所述醇溶液中的醇选自甲醇或乙醇，优选为甲醇。
8、在本专利技术的一个实施方式中，所述选自甲醇时，甲醇、水体积比为1:5～1:10；所述选自乙醇时，乙醇、水体积比为1:2～1:4。
9、在本专利技术的一个实施方式中，所述选自甲醇时，所述odd溶液与醇溶液的体积比为1:2-1:5。所述选自乙醇时，所述odd溶液与醇溶液的体积比为(0.8-8)：10。
10、在本专利技术的一个实施方式中，所述tio2-石墨烯材料中，二氧化钛与石墨烯的重量比为5～10：1。
11、在本专利技术的一个实施方式中，所述tio2-石墨烯材料的制备方法为：
12、1)将石墨烯加入乙醇/水溶液中，超声一定时间后使其完全分散，得到悬浮液；
13、2)将二氧化钛加入上述悬浮液中，机械搅拌一定时间，得到混合材料；
14、3)将混合材料置于聚四氟乙烯密封高压反应器中，在一定温度下充分反应，过滤，洗涤，得到所述tio2-石墨烯材料。
15、在本专利技术的一个实施方式中，步骤1)中，所述乙醇/水溶液的比例为1:2～1:4(v/v)；二氧化钛与石墨烯的质量比为5～10：1；步骤3)中的反应温度为100℃～120℃，反应时间为2～6h。
16、在本专利技术的一个实施方式中，混合震荡的操作条件为：室温下，震荡时间2～4h。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果：
18、1、本专利技术以二氧化钛及石墨烯为材料，制备所得的石墨烯复合材料可重复利用，符合健康发展的趋势；
19、2、由于脱臭馏出物中含有植物甾醇(10-25％)、角鲨烯(0.1-2.5％)及生育酚(9-15％)，其粘度很高，现有技术中很多吸附剂难以在odd中分散，因而难以吸附odd中的pahs。本专利技术通过石墨烯与二氧化钛的复合，提高石墨烯本身的分散性，使得该材料能够在odd中有效分散。此外，由于石墨烯材料与pahs结构上存在高度的相似性，石墨烯材料与pahs之间的相互吸附可认为是pahs之间的相互堆叠；与之相比，维生素e与石墨烯结构上的相似性较弱，因而，石墨烯能够优先吸附pahs。在本专利技术所使用的石墨烯材料比例范围内，pahs能够优先占据石墨烯材料的吸附位点，进一步提高了维生素e的保留率。本申请方案中，二氧化钛-石墨烯材料会优先吸附pahs，所以，对odd中pahs的脱除率达55.48％–61.62％；同时对于其中维生素e的保留率达到90％以上，有利于odd在高值化利用的同时，降低对人体的危害。
20、3、本申请的方案中，在石墨烯基材料吸附脱除odd中pahs过程中，还向odd溶液中加入醇溶液，加入醇溶液的目的在于：其一、提高二氧化钛-石墨烯材料的分散性；其二、将pahs从odd油相中富集至醇溶液中，进一步提高靶向吸附的效果。
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1.一种石墨烯基材料吸附脱除ODD中PAHs的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基材料吸附脱除ODD中PAHs的方法，其特征在于，所述TiO2-石墨烯材料与ODD溶液的用量关系为500mg：25-100ml。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基材料吸附脱除ODD中PAHs的方法，其特征在于，所述醇溶液中的醇选自甲醇或乙醇。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯基材料吸附脱除ODD中PAHs的方法，其特征在于，所述选自甲醇时，甲醇、水体积比为1:5～1:10；所述选自乙醇时，乙醇、水体积比为1:2～1:4。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯基材料吸附脱除ODD中PAHs的方法，其特征在于，所述选自甲醇时，所述ODD溶液与醇溶液的体积比为1:2-1:5；所述选自乙醇时，所述ODD溶液与醇溶液的体积比为(0.8-8)：10。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯基材料吸附脱除ODD中PAHs的方法，其特征在于，所述TiO2-石墨烯材料中，二氧化钛与石墨烯的重量比为5～10：1。
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8.根据权利要求7所述的一种石墨烯基材料吸附脱除ODD中PAHs的方法，其特征在于，步骤1)中，所述乙醇/水溶液的比例为1:2～1:4(v/v)；二氧化钛与石墨烯的质量比为5～10：1。
9.根据权利要求7所述的一种石墨烯基材料吸附脱除ODD中PAHs的方法，其特征在于，步骤3)中的反应温度为100℃～120℃，反应时间为2～6h。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯基材料吸附脱除ODD中PAHs的方法，其特征在于，混合震荡的操作条件为：室温下，震荡时间2～4h。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基材料吸附脱除odd中pahs的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基材料吸附脱除odd中pahs的方法，其特征在于，所述tio2-石墨烯材料与odd溶液的用量关系为500mg：25-100ml。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基材料吸附脱除odd中pahs的方法，其特征在于，所述醇溶液中的醇选自甲醇或乙醇。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯基材料吸附脱除odd中pahs的方法，其特征在于，所述选自甲醇时，甲醇、水体积比为1:5～1:10；所述选自乙醇时，乙醇、水体积比为1:2～1:4。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯基材料吸附脱除odd中pahs的方法，其特征在于，所述选自甲醇时，所述odd溶液与醇溶液的体积比为1:2-1:5；所述选自乙醇时，所述odd溶液与醇溶液的体积比为(0.8-8)：10。...
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