【技术实现步骤摘要】
本技术涉及有机合成提纯设备,具体涉及到一种六羰基钨的提纯装置。
技术介绍
1、六羰基钨是一种无色有毒的白色粉末,主要用于医药行业、精细有机合成和半导体行业的气相沉积的试剂。生产六羰基钨的方法通常是采用钨盐与还原剂在co加压下制备,但是产物主要是通过水蒸气升华的方式得到,但产物里铁、钙等离子比较多。
2、市面上销售的六羰基钨试剂,品质较好的其有效钨金属含量约为99%,其中含较多的硅、钙、铁、镁等金属杂质,并且含有无机水的杂质。此类六羰基钨不能直接作为半导体行业的前驱体原料,其中的硅、铁、钙都是为有害杂质。在半导体行业中,六羰基钨在一些大型器件内需要6n的超高纯度,且不能含有水,所以必须经过进一步的提纯,使其各项指标都能达到6n标准。
3、如专利号cn102070180a公开了一种合成六羰基钨或钼络合物的方法,其纯度能达到99.9%,缺点在于都是工业化生产,比较繁琐,并且没有更好的接入真空,纯度无法达不到99.9999%,且不可避免的含有水分。显然不能满足半导体级别的高纯六羰基钨的使用要求。
技术实现思路
1、本技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一,提供一种六羰基钨的提纯装置。
2、为实现上述目的,本技术采用的技术方案如下:一种六羰基钨的提纯装置,包括料仓,所述料仓上连接有升华釜,所述升华釜上连接有接收釜,所述接收釜上连接有冷凝釜,所述冷凝釜上连接有真空泵;所述升华釜上安装有进气管。
3、进一步的,料仓上安装有绞龙组件,所述
4、进一步的,升华釜内安装有搅拌组件,所述搅拌组件包括第二电机,所述第二电机的输出端安装有搅拌杆,所述搅拌杆上安装有搅拌叶。
5、进一步的,搅拌叶呈螺纹状。
6、进一步的,接收釜上安装有刮料组件,所述刮料组件包括刮料器,所述刮料器上连接有第三电机。
7、进一步的,刮料器内填充有40-60℃热水,所述接收釜内填充有30-50℃循环水,所述冷凝釜内填充有0℃循环水。
8、进一步的,进气管为n2进气管,所述n2进气管上安装有控制阀。
9、进一步的,升华釜的加热温度为90-130℃。
10、进一步的,真空泵的真空压为5-10kpa。
11、进一步的,升华釜、接收釜、冷凝釜间相互呈阶梯状。
12、与现有技术相比,本申请的技术方案具备以下有益效果:
13、本申请的六羰基钨的提纯装置,通过在料仓上连通升华釜,在升华釜上连通接收釜,在接收釜上连通冷凝釜,在冷凝釜上连通真空泵,从而可实现真空升华,将大部分的无机杂质和有机杂质进行有效去除,得到高纯度的六羰基钨。本技术的提纯装置成本较低,操作简便,所需人工较少,并适合工业化规模生产。
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1.一种六羰基钨的提纯装置,其特征在于:包括料仓,所述料仓上连接有升华釜,所述升华釜上连接有接收釜,所述接收釜上连接有冷凝釜,所述冷凝釜上连接有真空泵;所述升华釜上安装有进气管;所述料仓上安装有绞龙组件,所述绞龙组件包括第一电机,所述第一电机的输出端安装有转动杆,所述转动杆上安装有螺纹叶;所述接收釜上安装有刮料组件,所述刮料组件包括刮料器,所述刮料器上连接有第三电机,所述刮料器内填充有40-60℃热水。
2.根据权利要求1所述的六羰基钨的提纯装置,其特征在于:所述升华釜内安装有搅拌组件,所述搅拌组件包括第二电机,所述第二电机的输出端安装有搅拌杆,所述搅拌杆上安装有搅拌叶。
3.根据权利要求2所述的六羰基钨的提纯装置,其特征在于:所述搅拌叶呈螺纹状。
4.根据权利要求1所述的六羰基钨的提纯装置,其特征在于:所述接收釜内填充有30-50℃循环水,所述冷凝釜内填充有0℃循环水。
5.根据权利要求1所述的六羰基钨的提纯装置,其特征在于:所述进气管为N2进气管,所述N2进气管上安装有控制阀。
6.根据权利要求1所述的六羰基钨的提纯
7.根据权利要求1所述的六羰基钨的提纯装置,其特征在于:所述真空泵的真空压为5-10KPa。
8.根据权利要求1所述的六羰基钨的提纯装置,其特征在于:所述升华釜、接收釜、冷凝釜间相互呈阶梯状。
...【技术特征摘要】
1.一种六羰基钨的提纯装置,其特征在于:包括料仓,所述料仓上连接有升华釜,所述升华釜上连接有接收釜,所述接收釜上连接有冷凝釜,所述冷凝釜上连接有真空泵;所述升华釜上安装有进气管;所述料仓上安装有绞龙组件,所述绞龙组件包括第一电机,所述第一电机的输出端安装有转动杆,所述转动杆上安装有螺纹叶;所述接收釜上安装有刮料组件,所述刮料组件包括刮料器,所述刮料器上连接有第三电机,所述刮料器内填充有40-60℃热水。
2.根据权利要求1所述的六羰基钨的提纯装置,其特征在于:所述升华釜内安装有搅拌组件,所述搅拌组件包括第二电机,所述第二电机的输出端安装有搅拌杆,所述搅拌杆上安装有搅拌叶。
3.根据权利要求2所述的六羰基...
【专利技术属性】
技术研发人员:林锦松,蔡金俊,周守泉,林毅,张伟坤,郑先勇,
申请(专利权)人:福建清研生物科技有限公司,
类型:新型
国别省市:
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