【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及膜分离，具体涉及一种am-cds/pll复合纳滤膜及其制备方法。
技术介绍
1、纳滤膜是孔径介于超滤膜和反渗透膜两者之间的压力膜，其截留分子量在100-2000道尔顿，并能有效截留二价离子，在孔径筛分和道南效应相互协同作用下实现离子分离。但在目前商业化的聚酰胺复合纳滤膜中，通常存在分离一价和二价离子的选择性差的问题，导致无法选择性分离二价盐离子，膜材料无法真正达到纳滤分离的效果。此外，开发耐氯、耐酸、抗菌纳滤膜，提高膜材料对活性氯和酸性环境下的抵抗力，抑制细菌生长，从而延长纳滤膜的使用寿命，已成为当前的研究热点之一。
2、锂是自然界中原子半径最小、质量最轻的金属元素，锂及其盐类以其独特的性能被广泛用于电池、合金制造、陶瓷、新能源等行业，被视为一种新型能源及战略资源。中国锂资源丰富，占世界总储量的16％，而盐湖锂资源在中国已探明的锂资源中占86.5％，其主要分布于青海、西藏地区，分别占全国总储量的49.6％和28.4％。青海盐湖中锂离子与诸多多价离子共存，分离困难。其中典型的离子有镁离子；镁和锂的化学性质相似，镁离子的水合半径为0.43nm，锂离子的水合半径为0.38nm，两者离子水合半径相差不到0.1nm，这使得镁离子和锂离子的分离较为困难。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种二次集成胺功能化碳点的抗酸、抗氯、抗菌及高效mg2+/li+分离的聚酰胺纳滤膜(记为am-cds/pll复合纳滤膜)的制备方法，通过该制备方法制得的am-cd
2、碳点是由典型尺寸小于10nm的碳核和不同的表面官能团组成的零维纳米颗粒，由于其显著的尺寸和化学相容性，已被应用于开发高性能纳滤膜，使用碳点改性的纳滤膜具有薄且致密的聚合物选择性层，以及较高的热和化学稳定性。使用碳点对纳滤膜进行优化，能在聚酰胺界面上创造额外的途径，改变聚酰胺层的交联程度和聚酰胺层的厚度，而不产生非选择性空洞和牺牲膜的稳定性，从而实现更高的渗透性、溶质排斥以及抗污能力。同时碳点丰富的表面官能团为进一步修饰纳滤膜的适应性设计提供了巨大的机会。
3、本专利技术为实现目的，采用如下技术方案：
4、二次集成胺功能化碳点的抗酸、抗氯、抗菌及高效mg2+/li+分离的聚酰胺纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
5、s1，以柠檬酸与聚乙烯亚胺为原料合成碳点，记为胺功能化碳点am-cds；
6、s2，制备含添加剂的水相溶液和有机相溶液，其中，所述添加剂包括无水哌嗪、三乙胺、am-cds和十二烷基磺酸钠；
7、s3，用所述水相溶液对基膜进行表面处理，得到一次处理膜；
8、s4，用所述有机相溶液对所述一次处理膜进行表面处理，得到二次处理膜；
9、s5，对所述二次处理膜进行加热处理，发生界面聚合反应，得到am-cds复合纳滤膜；
10、s6，使用am-cds、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺、n-羟基丁二酰亚胺、聚赖氨酸通过表面接枝的方法将am-cds接枝在am-cds复合纳滤膜上，得到am-cds/pll复合纳滤膜。
11、进一步地，步骤s1中所述胺功能化碳点am-cds的制备方法为：将0.2g聚乙烯亚胺和1.6g柠檬酸加入到15ml去离子水，在聚四氟乙烯内胆的钢反应釜中200℃反应8小时，获得胺功能化碳点am-cds。
12、进一步地，步骤s2中，所述水相溶液中各原料按质量百分数的构成为：0.2～1wt％的无水哌嗪、1～3wt％的三乙胺、0.1～0.6wt％的am-cds、0.1～1wt％的十二烷基磺酸钠，余量为去离子水。
13、进一步地，步骤s2中，所述有机相溶液的溶剂为正己烷，且所述有机相溶液中包含质量分数为0.10～0.15wt％的均苯三甲酰氯。
14、进一步地，步骤s3中，所述基膜为聚醚砜基膜。
15、进一步地，步骤s3中，用所述水相溶液对基膜进行表面处理的方法为：将所述水相溶液倾倒在基膜的表面，静置后倒掉多余的水相溶液，并将所述基膜表面擦干，得到一次处理膜；或者，将基膜的一面或者两面浸渍所述水相溶液，然后取出沥干。所述水相溶液在基膜上的停留时间为120～300s。
16、进一步地，步骤s4中，用所述有机相溶液对所述一次处理膜进行表面处理的方法为：将所述有机相溶液倾倒在所述一次处理膜的表面，静置后倒掉多余的有机相溶液，得到二次处理膜；或者，将所述一次处理膜的一面或者两面浸渍所述有机相溶液，然后取出沥干。所述有机相溶液在一次处理膜上的停留时间为60～180s。
17、进一步地，步骤s5中，所述加热处理的温度为50～60℃，加热时间为600～900s。
18、进一步地，步骤s6中，所述表面接枝处理的方法为：首先将0.1～0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(edc)和0.1～0.2gn-羟基丁二酰亚胺(nhs)在ph＝6的100ml质量分数为0.1～0.6wt％的am-cds水溶液中超声分散，然后与5～10mg聚赖氨酸(pll)混合，形成am-cds/pll纳米复合材料的水溶液；将edc溶液倾倒在膜表面10～30min，再倾倒am-cds/pll纳米复合材料的水溶液，反应20～40min后，得到am-cds/pll复合纳滤膜。
19、进一步地，步骤s6中，所述表面接枝得到的产物置入去离子水中浸泡，取出干燥后得到所述am-cds/pll复合纳滤膜。
20、进一步地，步骤s6中，edc溶液在am-cds复合纳滤膜上的停留时间为10～30min，am-cds/pll水溶液在am-cds复合纳滤膜上的停留时间为20～40min。
21、本专利技术按照上述制备方法所制得的am-cds/pll复合纳滤膜存储在0～10℃的去离子水中。所述am-cds/pll复合纳滤膜在测试压力为0.3mpa条件下，其水通量为10.0～11.14lmh·bar-l，且mgcl2的截留率为95.0％～96.2％，licl的截留率为45.0％～50.2％。
22、所述am-cds/pll复合纳滤膜在膜分离
的应用前景广阔。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：
24、本专利技术利用柠檬酸和聚乙烯亚胺合成的碳点对形成的聚哌嗪酰胺层进行表面改性，改性后的纳滤膜耐氯以及抗污染性能得到显著提升，对酸性环境有一定的抵抗效果，并能够维持其较高的氯化镁截留率的同时拥有较高的水通量，能够在2000ppm·h氯化以及ph＝4酸性条件下处理后对氯化镁的截留率仍接近90％。
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1.二次集成胺功能化碳点的抗酸、抗氯、抗菌及高效Mg2+/Li+分离的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述胺功能化碳点Am-CDs的制备方法为：将0.2g聚乙烯亚胺和1.6g柠檬酸加入到15mL去离子水，在聚四氟乙烯内胆的钢反应釜中200℃反应8小时，获得胺功能化碳点Am-CDs。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中：所述水相溶液中各原料按质量百分数的构成为：0.2～1wt％的无水哌嗪、1～3wt％的三乙胺、0.1～0.6wt％的Am-CDs、0.1～1wt％的十二烷基磺酸钠，余量为去离子水；所述有机相溶液的溶剂为正己烷，且所述有机相溶液中包含质量分数为0.10～0.15wt％的均苯三甲酰氯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述基膜为聚醚砜基膜。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述水相溶液在基膜上的停留时间为120～300s；所述有机
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述加热处理的温度为50～60℃，加热时间为600～900s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S6中，所述表面接枝处理的方法为：首先将0.1～0.15g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺和0.1～0.2gN-羟基丁二酰亚胺在pH＝6的100mL质量分数为0.1～0.6wt％的Am-CDs水溶液中超声分散，然后与5～10mg聚赖氨酸混合，形成Am-CDs/PLL纳米复合材料的水溶液；将EDC溶液倾倒在膜表面10～30min，再倾倒Am-CDs/PLL纳米复合材料的水溶液，反应20～40min后，得到Am-CDs/PLL复合纳滤膜。
9.一种权利要求1～8中任意一项所述制备方法所制得的Am-CDs/PLL复合纳滤膜。
10.一种权利要求9所述Am-CDs/PLL复合纳滤膜在膜分离技术领域的运用。
...【技术特征摘要】
1.二次集成胺功能化碳点的抗酸、抗氯、抗菌及高效mg2+/li+分离的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述胺功能化碳点am-cds的制备方法为：将0.2g聚乙烯亚胺和1.6g柠檬酸加入到15ml去离子水，在聚四氟乙烯内胆的钢反应釜中200℃反应8小时，获得胺功能化碳点am-cds。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中：所述水相溶液中各原料按质量百分数的构成为：0.2～1wt％的无水哌嗪、1～3wt％的三乙胺、0.1～0.6wt％的am-cds、0.1～1wt％的十二烷基磺酸钠，余量为去离子水；所述有机相溶液的溶剂为正己烷，且所述有机相溶液中包含质量分数为0.10～0.15wt％的均苯三甲酰氯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s3中，所述基膜为聚醚砜基膜。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述...
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