【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超滤膜的制造，具体涉及一种适用于水处理的聚丙烯腈基导电超滤膜及其制备方法。
技术介绍
1、膜过程是把两相物质分开的化工过程，其中采用的膜具有渗透性或半渗透性。自然界中存在大量的膜以及膜过程，并且在各种自然现象中发挥着不可替代的作用。人类进入20世纪以来，对膜以及膜过程的认识随着科学的发展不断深入。其中，膜分离作用为一种新型的重要的化工技术在20世纪60年代得到了持续的重视和开发，相继发展出了渗透蒸发、膜蒸馏、膜萃取、生物反应器、药物释放、膜法水处理等技术。
2、超滤膜是一种孔径规格一致，额定孔径范围为0.01～0.02微米的微孔过滤膜。超滤过程可概述为溶液体系在压力驱动下在超滤膜表面发生分离，溶剂(水)和其它小分子溶质通过，大分子溶质或微粒被截留在膜表面的过程。
3、超滤过程具有以下特点：(1)分离过程无相变化，节能效果显著；(2)分离过程在常温下进行，尤其适宜热敏物质的分离和浓缩；(3)仅用压力作为膜分离的推动力，分离装置简单，操作容易，易于自控和维修；(4)使用范围广。基于以上优点，超滤膜分离技术已使得传统分离工艺受到了挑战，推动了当代分离技术的革命。
4、膜分离技术因其占地面积小、设备运行稳定、出水水质好以及优异的可再生和可持续等特点广泛地应用于水处理领域。超滤膜技术因其较高的水通量和相对较低的能耗在水处理领域越来越有竞争力。自然水体中的微粒和细菌体大多是带负电的；
5、但是现有技术中，超滤膜的导电性不足，同时价格较高，因此，亟需一种新的导电超滤膜及其制备方法来
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的是在增强超滤膜与带电体之间的相互作用进而提高超滤膜的分离性能。为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
2、一种聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，包括：
3、(1)导电材料的预处理：
4、(1.1)将导电材料研磨为具有一定粒径的导电材料粉；
5、(1.2)混合导电材料粉、水和助分散剂，然后进行分散处理，得到分散均匀的导电材料水分散液；
6、(2)聚丙烯腈超滤膜的制备：
7、(2.1)对聚丙烯腈进行干燥处理，得到已干燥的聚丙烯腈；
8、(2.2)按配比称量所需的已干燥的聚丙烯腈、溶剂和添加剂，加入混合器中，通过加热搅拌使其完全溶解，得到均匀的铸膜液；
9、(2.3)利用所述铸膜液进行纺丝，得到膜丝，即得到所述聚丙烯腈超滤膜；
10、(3)超滤膜的表面处理：利用碱性溶液配合超声波处理对聚丙烯腈超滤膜进行表面处理，得到经表面处理的聚丙烯腈膜；
11、(4)聚丙烯腈基导电超滤膜的制备：
12、(4.1)在经表面处理的聚丙烯腈膜上进行真空抽滤步骤(1)中得到的导电材料水分散液，然后干燥，得到负载有导电材料的超滤膜；
13、(4.2)对负载有导电材料的超滤膜进行固化处理，然后洗涤，得到所述聚丙烯腈基导电超滤膜。
14、其中，所述步骤(1.1)中，所述导电材料为导电聚苯胺或石墨烯中的一种或两种，优选为酸掺杂的聚苯胺。
15、其中，所述步骤(1.1)中，所述导电材料粉的平均粒径d50为10-20μm，将导电材料研磨为细小颗粒的导电材料粉有助于导电材料在后续聚合中的负载。
16、其中，所述步骤(1.1)中，采用球磨机进行研磨。
17、其中，所述步骤(1.2)中，所述分散处理为高速剪切处理。
18、其中，所述步骤(1.2)中，所述水包括去离子水。
19、其中，所述步骤(1.2)中，所述助分散剂为纤维素类助分散剂，例如羟丙基甲基纤维素。
20、其中，所述步骤(1.2)中，所述分散处理包括：将助分散剂加入到水中，在80-90℃的温度、700-900rpm的转速下搅拌配制成浓度为3-5wt％的助分散剂水溶液，所述助分散剂水溶液的旋转粘度为3000-6000mpa.s，在此粘度下，有利于导电材料的均匀分散，同时不发生沉淀；再将导电材料加入到助分散剂水溶液中，在高速剪切机的作用下将导电助剂粉末分散到水溶液中，剪切速率为8000-10000rpm，剪切时间为3-5min，得到分散均一的导电材料水分散液。
21、其中，所述步骤(1.2)中，所得到的导电材料水分散液中，导电材料的浓度为2-5wt％。
22、其中，所述步骤(2.1)包括：将所述聚丙烯腈在电热恒温鼓风干燥箱中干燥一定时间，完全去除聚丙烯腈中的水分，以减少水对聚丙烯腈成型的影响。
23、其中，所述步骤(2.1)中，干燥温度为75-85℃，干燥时间为16-24h，经所述干燥处理后，聚丙烯腈中的水含量小于1质量％。
24、其中，所述步骤(2.2)包括：按配比称量所需的已干燥的聚丙烯腈、溶剂和添加剂，加入混合器中混合均匀，然后将混合器口部密封，继续加热搅拌，使其完全溶解，得到均匀的铸膜液。
25、其中，所述步骤(2.2)中，所述溶剂为n,n-二甲基甲酰胺(dmf)，所述添加剂为聚乙二醇，其分子量为3000-5000。
26、其中，所述步骤(2.2)中，以质量百分比计，各组分含量为：溶剂70-80％，已干燥的聚丙烯腈基体20-30％，添加剂3-5％
27、其中，所述步骤(2.2)中，加热温度为80-90℃。
28、其中，所述步骤(2.2)中，在得到均匀的铸膜液后，将铸膜液静置脱泡一定时间，其中，静置脱泡时间为24h以上。
29、其中，所述步骤(2.2)中，在得到均匀的铸膜液后，将铸膜液倒入纺丝罐中静置脱泡一定时间，其中，静置脱泡时间为24h以上。
30、其中，所述步骤(2.3)包括：纺丝前，按照纺丝工艺要求向凝固浴(包括凝胶槽、洗槽和集丝槽)和芯液罐中注入纯水，并加热至一定温度准备纺丝；纺丝时，装上喷丝头，铸膜液经过计量泵从喷丝头中挤出形成初生态膜丝，在绕丝轮的牵引下，经过凝固浴和洗槽后，膜丝被收集到集丝槽中，从集丝槽的绕丝轮上取下膜丝，将膜丝浸泡在纯水中备用，此膜丝即是聚丙烯腈超滤膜。
31、其中，所述步骤(2.3)中，纺丝前的加热温度为70-80℃。
32、其中，所述步骤(3)包括：将聚丙烯腈超滤膜在碱性溶液中浸泡同时配合超声波进行表面处理，处理一段时间后，再在水中浸泡一定时间，得到经表面处理的聚丙烯腈膜。
33、其中，所述步骤(3)中，所述水优选为去离子水，所述聚丙烯腈超滤膜在水中的浸泡时间为12-24h。
34、其中，所述步骤(3)中，所述碱性溶液包括氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的一种或两种，优选为氢氧化钠。
35、其中，所述步骤(3)中，所述碱性溶液的浓度为4-6mol/l。
36、其中，所述步骤(3)中，所述聚丙烯腈超滤膜在碱性溶液中的浸泡时间为12-24h。
37、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，包括：
2.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(1.1)中，所述导电材料为导电聚苯胺或石墨烯中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(1.1)中，所述导电材料粉的平均粒径D50为10-20μm。
4.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(1.2)中，所述分散处理为高速剪切处理，所述助分散剂为纤维素类助分散剂。
5.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(2.2)中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，所述添加剂为聚乙二醇，其分子量为3000-5000。
6.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(2.2)中，以质量百分比计，各组分含量为：溶剂70-80％，已干燥的聚丙烯腈基体20-30％，添加剂3-5％。
7.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(3)中，所述碱性溶液包括氢氧化钠或氢氧化钾溶液
8.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(3)中，超声波处理频率为100-120kHz，超声波处理时间为3-5min。
9.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(4.2)中，所述固化处理包括将负载有导电材料的超滤膜浸入固化剂溶液中，固化一定时间，所述固化剂包括二氨基环己烷。
10.一种聚丙烯腈基导电超滤膜，其由如权利要求1-9任一所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法所制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，包括：
2.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(1.1)中，所述导电材料为导电聚苯胺或石墨烯中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(1.1)中，所述导电材料粉的平均粒径d50为10-20μm。
4.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(1.2)中，所述分散处理为高速剪切处理，所述助分散剂为纤维素类助分散剂。
5.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(2.2)中，所述溶剂为n,n-二甲基甲酰胺，所述添加剂为聚乙二醇，其分子量为3000-5000。
6.如权利要求1所述的聚丙烯腈基导电超滤膜的制备方法，其中，所述步骤(2.2)...
【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，刘剑利，张红宇，李海燕，许晓斌，马瑞杰，郝连峰，高隆伟，韩新竹，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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