System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 离子液体介质快速制备POSS杂化材料的方法及其应用技术_技高网

离子液体介质快速制备POSS杂化材料的方法及其应用技术

技术编号:41269907 阅读:7 留言:0更新日期:2024-05-11 09:24
本发明专利技术涉及抗生素富集检测技术领域,尤其涉及一种离子液体介质快速制备POSS杂化材料的方法及其应用。本发明专利技术引入ILs作为致孔剂,解决疏水性纳米材料POSS溶解性差的问题,同时采用具有良好生物相容性的两性离子单体MPC作为主要功能单体,刚性骨架POSS‑MA作为共聚单体来增强整体柱的机械稳定性,通过简单的“一锅法”工艺,以咪唑型1‑辛基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐作为介质在高温下8min制备得到具有良好亲水性和生物相容性的POSS杂化材料,可以用于极性环境中亲水性化合物的富集检测,大大提高了POSS杂化材料的应用范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及抗生素富集检测,尤其涉及一种离子液体介质快速制备poss杂化材料的方法及其应用。


技术介绍

1、多肽抗生素(peptide antibiotics,pts)是一类含有两种或多种氨基酸结构的抗生素总称,主要包括常见的环状糖肽(如万古霉素,替考拉宁等),脂肽(如达托霉素等)和其他环状多肽,如多粘菌素b,粘杆菌素、杆菌肽a等。由于这些抗生素对许多革兰氏阴性或阳性细菌具有良好的抗菌作用,已被广泛用作畜牧业中的兽药和饲料添加剂,与此同时,其在饲料中的滥用可能会导致动物源性食品中的药物残留,从而因长期食用含有药物残留的食品而威胁到人类的健康。自1999年以来,欧盟(eu)已禁止杆菌肽和弗吉尼亚霉素用作生长促进剂。动物源性食品中的杆菌肽、粘杆菌素和弗吉尼亚霉素建立了50~500μg/kg范围内的最大残留限值。然而,动物源性食品中pts的分析检测,往往面临实际样品中目标物含量低且基质复杂的限制,因此,在仪器分析之前,开发一个样品制备步骤来实现从复杂基质中提取和分离待测物是具有重要意义的。

2、在样品制备领域,特别是管内固相微萃取(it-spme)中,聚合物整体材料因其易于制备,渗透性好,传质速率快,易于表面改性和出色的ph稳定性等优点,引起了极大的关注,但是传统的有机聚合物整体色谱柱依然存在易溶胀、机械稳定性差、低通量的问题,限制了其在it-spme领域的应用。为此,将纳米颗粒掺入聚合物中制备有机-无机杂化整体柱已成为改善材料稳定性、提供更高的吸附比表面积从而增强对目标物富集性能的主流方式。多面体低聚倍半硅氧烷(poss)是一种纳米级颗粒,具有笼状结构,常用作功能单体或交联剂,用于显著改善聚合物的表面机械性能(例如强度和刚度),并提高材料的ph耐受性,抗氧化性和耐温性能,从而赋予材料更好的吸附性能。尤其地,将poss骨架摻入有机聚合物中制备的杂化整体柱,具有通孔和介孔构成的连续床多孔结构,可以提供更多的活性位点。然而,poss骨架的强疏水性通常也会导致其在极性化合物萃取中的适用性受到限制,因此引入具备良好相容性的反应介质显得尤为重要。

3、离子液体(ils)是一种处于液态的盐,通常由大体积的有机阳离子和小的无机/有机阴离子组成,具有许多优异的特性,例如低蒸汽压力,高热稳定性和有利于极性和非极性化合物的溶剂化性能。在色谱领域中,ils也被用作致孔剂来控制聚合物的孔隙度和结构形态,并应用在毛细管微萃取吸附剂的制备中。ils作为“设计溶剂”,其阳离子或阴离子部分发生轻微的变化,都会导致起始速率和共聚动力学发生改变,从而使得制备出具有不同物理化学特性的聚合物,最终因聚合物的传质特性的不同而产生具有各种富集性能的整体材料,满足多样化的需求。因此,采用ils作为介质,解决疏水性纳米材料溶解性差的问题,并以此为基础开发一种具有良好亲水性和生物相容性的杂化it-spme材料,对于复杂样品基质中痕量水溶性pts的高通量富集检测,具有重要的实用价值。


技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种离子液体介质快速制备poss杂化材料的方法及其应用,引入ils作为致孔剂,解决疏水性纳米材料poss溶解性差的问题,同时采用具有良好生物相容性的两性离子单体mpc作为主要功能单体,刚性骨架poss-ma作为共聚单体来增强整体柱的机械稳定性,通过简单的“一锅法”工艺,以[c8mim][bf4]作为介质在高温下快速制备了具有良好亲水性和生物相容性的poss杂化材料,制备得到的poss杂化材料具有亲水性,用于极性环境中亲水性化合物的富集检测,提高了poss杂化材料的应用范围。

2、本专利技术提供一种离子液体介质快速制备poss杂化材料的方法,包括以下步骤:

3、s1、制备poss杂化材料预聚液:取mpc和poss-ma作为功能单体,取mba作为交联剂,将所述功能单体和所述交联剂加入含有[c8mim][bf4]和dmf组成的二元致孔剂中,经涡旋混合后,加入aibn作为引发剂,超声混合,得到混合均匀的预聚液;

4、s2、快速热聚合反应:将s1中制备得到的预聚液引入毛细管中,然后把毛细管的两端进行密封,水浴聚合反应充分后,得到亲水性杂化poly(mpc-co-poss-co-mba)整体柱,即poss杂化材料。

5、根据本专利技术提供的离子液体介质快速制备poss杂化材料的方法,s1中所述mpc、poss-ma、mba、[c8mim][bf4]、dmf和aibn的质量比为26.5mg:3.5mg:20.0mg:36.0mg:144.0mg:1.0mg。

6、根据本专利技术提供的离子液体介质快速制备poss杂化材料的方法,s2中所述水浴的温度条件为85℃,水浴时间为8min。

7、根据本专利技术提供的离子液体介质快速制备poss杂化材料的方法,s2中所述poss杂化材料的后处理方法为:反应结束后,用甲醇充分冲洗毛细管柱30min,均匀切割冲洗后的poss杂化材料使其长度为3cm,保存备用。

8、本专利技术还提供一种上述poss杂化材料的应用,所述poss杂化材料用于极性环境中亲水性化合物的富集检测。

9、本专利技术与现有技术相比具有以下优点:

10、本专利技术引入ils作为致孔剂,解决疏水性纳米材料poss溶解性差的问题,同时采用具有良好生物相容性的两性离子单体mpc作为主要功能单体,刚性骨架poss-ma作为共聚单体来增强整体柱的机械稳定性,通过简单的“一锅法”工艺,以咪唑型1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为介质在高温下8min制备得到具有良好亲水性和生物相容性的poss杂化材料,可以用于极性环境中亲水性化合物的富集检测,大大提高了poss杂化材料的应用范围。

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【技术保护点】

1.一种离子液体介质快速制备POSS杂化材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.一种如权利要求1所述离子液体介质快速制备POSS杂化材料的方法,其特征在于,S1中所述MPC、POSS-MA、MBA、[C8mim][BF4]、DMF和AIBN的质量比为26.5mg:3.5mg:20.0mg:36.0mg:144.0mg:1.0mg。

3.根据权利要求1所述离子液体介质快速制备POSS杂化材料的方法,其特征在于,S2中所述水浴的温度条件为85℃,水浴时间为8min。

4.根据权利要求1所述离子液体介质快速制备POSS杂化材料的方法,其特征在于,S2中所述POSS杂化材料的后处理方法为:反应结束后,用甲醇充分冲洗毛细管柱30min,均匀切割冲洗后的POSS杂化材料使其长度为3cm,保存备用。

5.一种如任一权利要求1~4所述POSS杂化材料的应用,其特征在于,所述POSS杂化材料用于极性环境中亲水性化合物的富集检测。

【技术特征摘要】

1.一种离子液体介质快速制备poss杂化材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.一种如权利要求1所述离子液体介质快速制备poss杂化材料的方法,其特征在于,s1中所述mpc、poss-ma、mba、[c8mim][bf4]、dmf和aibn的质量比为26.5mg:3.5mg:20.0mg:36.0mg:144.0mg:1.0mg。

3.根据权利要求1所述离子液体介质快速制备poss杂化材料的方法,其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员:雷霄云赵佐平季晓晖郭婷赵欣鑫卢久富黄佩
申请(专利权)人:陕西理工大学
类型:发明
国别省市:

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