【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及反渗透膜，尤其涉及一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法。
技术介绍
1、污水处理中，将被污染的水进行处理形成再生可用水，在世界多个国家和地区已经被证明是可行的，其在一定程度上可以缓解水资源的供需矛盾。膜分离技术可用于污水处理过程，其具备高效的分离性能和较低的能源消耗，已经广泛应用于水处理、医药、食品、生物提纯、能源及化工等行业。膜分离技术主要为压力驱动膜，包括微滤、超滤、纳滤和反渗透等。
2、纳滤膜具备较为特殊的分离性能，其可以截留溶液中的无机盐和小分子有机物，但是与反渗透膜相比，纳滤膜对一价盐离子的截留性能较低，故而可用于饮用水深度处理等过程，以确保保留部分对人体有益的元素，结合其较低的能源消耗，纳滤膜在部分水处理领域得到了较大的发展。
3、水通量和对二价盐的截留率是纳滤膜最重要的性能指标，然而两者存在典型的“trade-off”关系，即提高其中一个势必会导致另一个降低，这主要和纳滤膜的合成工艺有关。众所周知，纳滤膜由无纺布、支撑层和分离层组成，分离层是通过胺类水相溶液与酰氯的油相溶液在两相界面处发生聚合反应(即界面聚合反应)生成的。通过传统的界面聚合工艺生成的纳滤膜膜面结构不均匀，分离层内部生成大量缺陷，该缺陷一方面可以提高复合膜水通量，另一方面也为盐的透过提供通道，导致复合膜对二价盐截留率降低。有学者采用后处理涂敷pva的技术手段来堵塞该缺陷、提高截留率，但同时降低了水通量，无法达到两者的均衡。也有学者通过降低水油相单体浓度的方式提高膜的水通量，然而该膜片在卷制过程中被进水格网硬力挤压
4、如何控制界面聚合反应是制备性能优良、均衡的纳滤膜产品的关键因素，也是实际工业生产过程中的难点，主要原因在于传统界面聚合反应速率极快、初期生成的初生膜抑制了水相单体由油相溶剂扩散，均导致了反应更加难以控制。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术目的在于针对制备方法无法使纳滤膜同时具有高水通量和对二价盐的高截留率性的问题，提供一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法，本专利技术方法通过使用新型的界面聚合工艺，最终成品膜片在标准测试条件下对2000ppm mgso4溶液的截留高达99.8％，膜片通量达到40mh以上，不仅提高了性能参数，还克服了“trade-off”效应，做到了性能均衡。
2、技术方案：一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
3、步骤一、配置聚砜铸膜液，所述铸膜液包括聚砜、有机溶剂和相转变添加剂；
4、步骤二、将铸膜液经相转变法刮制成聚砜基膜a，并在纯水中浸泡8-12h；
5、步骤三、配置水相溶液、油相溶液i和油相溶液ii；
6、所述水相溶液的成分包括哌嗪、无机酸添加剂和纯水；所述油相溶液i的成分包括间苯二甲酰氯和油性溶剂；所述油相溶液ii的成分包括均苯三甲酰氯和油性溶剂；
7、步骤四、将聚砜基膜a表面涂覆水相溶液，并用风刀将其表面水分吹干，形成内部含水相单体的膜b；
8、步骤五、对膜b进行界面聚合反应，步骤如下：
9、步骤1)、将膜b表面涂覆油相溶液i，发生界面聚合反应，生成疏松的线性聚酰胺分离薄层，记为膜c；
10、步骤2)、将膜c表面涂敷油相溶液ii，继续发生聚合反应，生成致密的平面结构聚酰胺分离层，记为膜d；
11、步骤六、将膜d置于烘箱中进行加热，后用纯水进行清洗，生成高通量高截留复合纳滤膜e。
12、进一步的，所述铸膜液中各成分的重量百分比含量如下：
13、所述聚砜含量为10-16％；所述有机溶剂为dmac，含量为70-85％；所述相转变添加剂为高分子量聚乙二醇，其mw＞20000d，含量为5-10％。
14、进一步的，所述水相溶液中：哌嗪的质量浓度为2-6％，无机酸添加剂的质量浓度为2-4％，所述水相溶液中的无机酸添加剂为hcl、h2so4、hno3、h3po4中的任意一种；
15、所述油相溶液i中：间苯二酰氯单体的质量浓度为0.05-0.1％，所述油相溶液i中的油性溶剂为isoparg、isopare、isoparh中的任意一种；
16、所述油相溶液ii中：均苯三甲酰氯单体的质量浓度为0.1-0.3％，所述油相溶液ii中的油性溶剂为isoparg、isopare、isoparh中的任意一种。
17、进一步的，所述步骤五中，油相溶液i涂敷时间为2-15s；油相溶液ii涂敷时间为10-30s，反应温度为30-40℃。
18、进一步的，所述步骤六中，烘干温度为60-90℃，烘干时间为3-5min；纯水的温度为60-90℃，清洗时间为3-5min。
19、本案将聚砜基膜a表面充分涂覆含哌嗪和无机酸添加剂的混合水相溶液，并用风刀将其表面水分吹干，形成内部含水相单体的膜b；将b表面涂敷含间苯二甲酰氯的油相溶液，发生界面聚合反应，生成疏松线性聚酰胺分离层的复合膜c；将复合膜c表面涂敷含均苯三甲酰氯的油相溶液，发生热态界面聚合反应，生成致密结构聚酰胺分离层的复合膜d；将复合膜d进行后处理加热烘干、热水清洗等步骤形成最终成品膜e。
20、有益效果：相比较传统一步法制备工艺，本案中第一步使用哌嗪与间苯二甲酰氯反应生成的线性聚哌嗪酰胺低聚物链柔性更强、空间伸展度更高，减少了缺陷生成，为提高复合膜截留率提供保障；由于初生膜的屏蔽作用，在第二步反应中哌嗪的扩散速率大大降低，复合膜脱盐层厚度也随之降低，进而提高了膜的整体通量。
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1.一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述铸膜液中各成分的重量百分比含量如下：
3.根据权利要求1所述的一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，烘干温度为60-90℃，烘干时间为3-5min；纯水的温度为60-90℃，清洗时间为3-5min。
【技术特征摘要】
1.一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述铸膜液中各成分的重量百分比含量如下：
3.根据权利要求1所述的一种高通量高截留复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，<...
【专利技术属性】
技术研发人员：瞿睿，熊平，赵珍珍，
申请(专利权)人：扬州锐洁环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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