【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药检测领域，具体涉及一种柔性agnps/pnipam复合膜sers基底的制备及其在农药检测中的应用。
技术介绍
1、表面增强拉曼光谱(sers)是一种强大的生化分子检测分析技术，具有超灵敏性、指纹识别和快速检测能力，可以快速准确地识别单分子水平的痕量分析物，已被广泛应用于食品安全、环境监测和生物医学等领域。现在普遍认为sers增强主要取决于sers活性基底的电磁场增强(em)，贵金属纳米粒子产生的巨大电磁场激发产生局域表面等离子体共振(lspr)，在相邻等离子体纳米结构之间形成窄纳米间隙(即“热点”)。因此，构建合适的等离子体纳米结构是制备和设计超灵敏sers基底的重要课题。
2、近期，sers技术在即时检测(poct)方面的应用越来越多。为了扩展sers在poct方面的应用，研究人员在柔性载体上修饰等离子体金属纳米结构来制备sers基底，例如水凝胶、纸、胶带和天然生物材料。这些柔性材料形状适应性强，不仅可以调控金属纳米粒子的间隙大小，还允许在不规则物体的表面进行拭子取样和原位检测目标分析物，具有方便采样和现场检测的独特优势。
3、水凝胶作为制造柔性sers基底的理想替代品，具有良好的生物相容性、自粘性、易于加工、强大的传感能力和快速响应性，可用于poct表面“粘贴和读取”分析，例如水果和蔬菜中农药残留的现场检测以及制备可穿戴式生物传感器。不仅如此，水凝胶还是优异的水溶胀聚合物材料，能提供高水性环境，具有富集和浓缩目标分析物的能力。结合便携式拉曼仪器和无线通信技术，灵活透明的水凝胶sers
4、目前水凝胶sers传感器主要通过两种方式检测目标分析物。第一种检测方式，水凝胶不含生物受体，水凝胶与目标分析物的响应来自其溶胀特性。如kim等人开发的修饰了超薄水凝胶皮肤的au-ag双金属纳米线的3d等离子体纳米结构。水凝胶用作3d网格，屏蔽食物中的大分子的干扰，将目标分子渗透到等离子体热点上。纳米结构中单个纳米线的表面被超薄水凝胶皮肤覆盖，同时保持纳米线之间的纳米间隙，实现了较好的拉曼信号增强和分子选择性。
5、第二种检测方式中水凝胶sers传感器包含生物受体，固定在水凝胶中的生物受体(如抗体和dna)用于识别系统中的目标分子。如ouyang等人通过将β-环糊精修饰的银纳米粒子(agnps)包封到聚乙烯醇水凝胶中，提高了水凝胶传感器对靶分子的亲和力并避免agnps的聚集，在痕量磺胺类测定中展现了出色的均匀性和灵敏度。
6、农药是合成或天然化合物或混合物，用于控制、消除、调节、预防或驱除影响植物生长的疾病、杂草、昆虫和害虫。近年来，优化作物生产对于满足全球不断增长的人口的食物需求至关重要。为了应对这一艰巨的挑战，农用化学品的使用惊人的增加。然而过度盲目使用农药将会导致农药在土壤中过度沉积，积累量超过土壤阈值限度后，会对根系微生物组的丰度、多样性、组成和功能产生有害影响，导致环境、农业和水资源的污染。
7、农药污染通过水果、蔬菜、加工食品、水、空气和土壤等进入食物链，会对人类健康造成急性或慢性影响。因此有必要开发一种能实时快速检测农药残留的手段，监管食品生产过程的各个方面，保障从田间到餐桌的食品安全。
8、农产品药物残留检测作为poct的一个重要应用领域，相关研究报道不断增多，涉及的药物种类繁多，如有机磷农药、苯吡唑类、烟碱类杀虫剂和喹诺酮类等。即便涉及农药种类繁多或所涉及农药的结构相近，sers光谱仍然可以进行物质的特异性指纹识别。基于水凝胶开发一种柔性sers传感器应用于农药残留检测，将会在食品安全和环境质量监测领域发挥积极的作用。
9、柔性水凝胶sers基底的出现为农药监测提供了一种快速、高效和特异性分析的检测策略。如zhang等人通过物理交联将聚集的金纳米粒子(a-aunps)掺杂在聚乙烯醇水凝胶内部制备sers传感器，水凝胶对氧和大分子的具有优异的阻隔作用，在有机磷农药复杂组分检测中展现了高灵敏度和出色的选择性。xin等人提出了一种基于微针贴片的新型水凝胶传感器，使用agnps和透明质酸钠/聚乙烯醇水凝胶制备出具有高抗干扰能力的sers基底，通过简单的“粘贴和剥离”方法直接检测水果和蔬菜上的农药残留，实现了对福美双和噻苯达唑快速无损现场检测分析。chen等人合成了高sers活性的单层碳基点封端a-agnps/cds，与水凝胶杂交制备水凝胶传感器。水凝胶的自萃取效应进一步放大目标分子的sers信号，检测限低至10-16m。这种自提取功能的柔性sers传感器为农药残留的快速现场监测提供了更加可靠便捷高效的检测平台。
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种柔性agnps/pnipam复合膜sers基底的制备及其在农药检测中的应用。本专利技术重点考察了水凝胶溶胀性能和agnps负载条件对该复合膜sers性能的影响，优化后的复合膜在探针分子的检测中表现出高灵敏度(ef＝106)、低检测浓度(cv和4-atp溶液检测浓度低至10-9m)和优异的信号均匀性等优势。选择四种不同的农药作为检测分子，进行单组分和双组分的农药定性定量分析，检测结果低于欧盟和国家规定标准，表明该柔性agnps/pnipam复合膜sers基底具有现场快速农药分析的潜在应用价值。
2、水凝胶sers传感器的信号增强主要受到贵金属的lspr和水凝胶自萃取效应的影响。因此本专利技术重点关注贵金属的sers活性与水凝胶的溶胀特性。
3、本专利技术选择光引发自由基聚合法合成pnipam水凝胶，该方法反应条件温和，过程可控，副产物少，不需要使用有毒的催化剂和引发剂，是一种高效安全的制备胶凝的方案。
4、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)具有出色的化学稳定性、生物相容性、低毒性和高分子表面活性，被广泛应用于化妆、医药和食品领域。在水凝胶中加入pvp不仅可以增强水凝胶与贵金属纳米粒子之间的配位结合力，还能保护nps，控制agnps的生长尺寸。通过在水凝胶预聚物中加入pvp对pnipam水凝胶改性，可调控水凝胶表面负载的agnps的尺寸大小。
5、本专利技术柔性agnps/pnipam复合膜sers基底的制备方法，通过光引发自由基聚合法制备pnipam水凝胶，借助化学还原在其表面均匀负载agnps，优化sers传感器的力学和光学性能。具体实验流程图如图1所示，包括如下步骤：
6、步骤1：水凝胶预聚物的制备
7、将0.206g反应单体和0.885g交联剂依次加入5ml的试剂瓶中，再加入0.02g的pvp改性，混合前加入0.5ml h2o促进交联，固体溶于水后转变为液体。将混合液体在40℃恒温磁力搅拌器上搅拌50min至溶液透明澄清；称取0.0415g光引发剂加入上述混合溶液中，避光环境下于60℃恒温磁力搅拌器上搅拌30min，获得混合均匀的水凝胶预聚物溶液。
8、步骤2：pnipam水凝胶的制备
9、采用光引发本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种柔性AgNPs/PNIPAM复合膜SERS基底的制备方法，其特征在于
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
9.权利要求1-8中任一项制备方法制备得到的柔性AgNPs/PNIPAM复合膜SERS基底在农药检测中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种柔性agnps/pnipam复合膜sers基底的制备方法，其特征在于
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：张茂峰，张天悦，王伟，李雪婷，张艳茹，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。