【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二维材料膜的制备，具体涉及一种基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜的制备方法及应用。
技术介绍
1、近年来，随着社会对水环境安全关注的日益增加，高级氧化技术在水污染治理中发挥了关键作用。芬顿氧化作为一种高效的高级氧化过程，通过fe2+/fe3+和过氧化氢产生的羟基自由基来降解水中的污染物。尽管芬顿氧化技术在水处理领域取得了显著成效，但羟基自由基的短寿命、快速淬灭趋势以及对ph值的敏感性限制了其应用的广泛性，难以应对突发水质波动的问题。
2、为克服这些挑战，环糊精凭借其亲水性外壁和疏水性内腔的独特结构，引起了环境科学、能源、材料科学和生命科学等多个领域的广泛关注。环糊精的这种特殊结构使其在水相中具有良好的分散性和高效的吸附能力，能迅速包裹污染物和铁离子，增加了污染物在局部区域的浓度。这种空间上的接近性加速了自由基与污染物之间的反应，有效减少了羟基自由基的淬灭，这一被称为限域反应的过程，极大地提高了污染物的降解效率。
3、另一方面，基于氧化石墨烯的二维膜材料以其层状堆积结构为特点，可延长液体或气体分子在膜内的运动路径，增强物质在膜中的停留时间。在水处理应用中，这种特性使污染物在催化膜中的接触和停留时间得以增加，从而使污染物与氧化石墨烯层间及其负载的活性物质充分发生作用，增强了污染物的去除效果。因此，对二维通道的合理设计对提升催化膜的性能至关重要，对有效处理水中微污染物具有重大意义。
技术实现思路
1、本专利技术目的是为了解决芬顿催化膜受ph条件
2、一种基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，它按以下步骤进行：
3、一、铁基环糊精mof负载氧化石墨烯溶液的制备：
4、九水合硝酸铁和γ-环糊精的n,n-二甲基甲酰胺溶液与氧化石墨烯的水溶液混合，得混合溶液并置于反应釜中，然后进行甲醇扩散反应，再向混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵混合并搅拌，得到fecd-mof@go溶液；
5、二、铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜的制备：
6、上述fecd-mof@go溶液进行离心，然后取上清液通过真空抽滤的方式自组装到微孔聚醚砜膜上，经热固定后，获得铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜，即完成该制备方法。
7、进一步的，步骤一中所述九水合硝酸铁、γ-环糊精、n,n-二甲基甲酰胺溶液和氧化石墨烯的水溶液的质量体积比为(0.74～0.75)g:(0.2～0.4)g:(40～60)ml:(100～300)ml。
8、进一步的，步骤一中所述氧化石墨烯的水溶液中氧化石墨烯和去离子水的质量体积比为(0.01～0.03)g:(100～300)ml。
9、进一步的，步骤一中所述甲醇扩散反应：在玻璃材质的甲醇扩散装置中，将装有混合溶液的反应釜置于25℃下的饱和甲醇蒸汽环境中反应40～45h，其中，反应釜接收甲醇蒸汽的面积为16.58cm2。
10、进一步的，步骤一中混合溶液与十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为20ml:0.16g。
11、进一步的，步骤一中所述搅拌的时间为3h。
12、进一步的，步骤二中所述离心：在3000r/min的转速下离心5min，得到淡黄色上清液。
13、进一步的，步骤二中所述真空抽滤的方式自组装到微孔聚醚砜膜上：微孔聚醚砜膜的孔径大小为0.1μm，真空过滤的压力为0.08～0.1mpa；抽滤到微孔聚醚砜膜上的有效膜面积为12.56cm2，fecd-mof与氧化石墨烯的总质量为0.1g，其中氧化石墨烯与fecd-mof的质量比为1:(10～35)。
14、进一步的，步骤二中所述热固定的温度为70℃，热固定时间为4h。
15、上述制备的基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜的应用：基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜与氧化剂结合后在一定通量下过滤处理含有机污染物的水体；
16、所述有机污染物为双酚a、阿特拉津、四环素、环丙沙星、磺胺甲噁唑、甲硝唑、卡马西平或苯酚；
17、所述氧化剂为过氧化氢；
18、所述通量为30～150l·m-2·h-1。
19、本专利技术中制备基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜，属于二维芬顿催化膜相对传统二维膜而言具有更稳定高效的性能，可以对水中的微污染物有效的吸附、截留、降解，易实现实际化应用。本专利技术将芬顿催化技术与膜分离技术结合起来用于处理含微污染物的废水，在微孔聚醚砜基底表面自组装铁基环糊精mof负载氧化石墨烯材料的二维催化膜，这种制备方法是之前没有被报道过的，这种新的二维芬顿催化膜将在水质安全方面具有广阔的应用前景。
20、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：
21、(1)本专利技术所用的原材料易得、价格便宜，无需惰性气体保护(所有制备过程均在空气气氛中进行)，合成温度低，生产设备、工艺条件和步骤相对简单，且易于调节复合膜的组成，适用于工业化生产。
22、(2)铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜相对之前报道的非均相芬顿反应体系而言，具更宽泛的有效ph工作范围(ph3～7)，具有更广阔的应用空间。
23、(3)铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜相对之前报道的二维催化膜而言，具有高比表面积的fecd-mof作为插层材料分布在氧化石墨烯的片层上，在氧化石墨烯框架内构建了曲折的二维通道，促进了fecd-mof与水中微量污染物之间的有效接触，从而增强了芬顿催化的效果。
24、(4)本专利技术在催化膜中引入环糊精，它能够快速且有效地吸附水中的微量污染物。一方面，根据增加底物浓度的原理，它提高了催化效率。另一方面，它通过缓冲机制，减轻了原水质波动和氧化剂不均匀扩散导致的生产过程中不稳定水质的问题。
25、(5)一方面，fecd-mof可以扩大氧化石墨烯膜的运输通道，加速了膜内分子的通过；另一方面，稳固的插层还可以提高膜结构的机械强度，确保了水通道的稳定。
26、本专利技术通过真空辅助自组装的方式在氧化石墨烯纳米片间插入铁基环糊精(fecd-mof)，具有稳定的层状结构、提供了曲折的水通道，确保了水质的提升。本专利技术制备的铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜，解决了芬顿催化膜受ph条件约束、难以应对突发水质波动的问题；扩宽了有效工作的ph范围(从酸性到中性)；通过吸附缓冲机制，减轻了原水质波动和氧化剂不均匀扩散导致的生产过程中不稳定水质的问题。
27、本专利技术制备的基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜的总厚度为1.961～3.247μm。
28、本专利技术中基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜适用于处理含有机污染物的水体。
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1.一种基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于它按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述九水合硝酸铁、γ-环糊精、N,N-二甲基甲酰胺溶液和氧化石墨烯的水溶液的质量体积比为(0.74～0.75)g:(0.2～0.4)g:(40～60)mL:(100～300)mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化石墨烯的水溶液中氧化石墨烯和去离子水的质量体积比为(0.01～0.03)g:(100～300)mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述甲醇扩散反应：在玻璃材质的甲醇扩散装置中，将装有混合溶液的反应釜置于25℃下的饱和甲醇蒸汽环境中反应40～45h，其中，反应釜接收甲醇蒸汽的面积为16.58cm2。
5.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤一中混
6.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述搅拌的时间为3h。
7.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述离心：在3000r/min的转速下离心5min，得到淡黄色上清液。
8.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述真空抽滤的方式自组装到微孔聚醚砜膜上：微孔聚醚砜膜的孔径大小为0.1μm，真空过滤的压力为0.08～0.1MPa；抽滤到微孔聚醚砜膜上的有效膜面积为12.56cm2，FeCD-MOF与氧化石墨烯的总质量为0.1g，其中氧化石墨烯与FeCD-MOF的质量比为1:(10～35)。
9.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述热固定的温度为70℃，热固定时间为4h。
10.如权利要求1所述一种基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜的应用，其特征在于基于铁基环糊精MOF负载氧化石墨烯催化膜与氧化剂结合后在一定通量下过滤处理含有机污染物的水体；
...【技术特征摘要】
1.一种基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于它按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述九水合硝酸铁、γ-环糊精、n,n-二甲基甲酰胺溶液和氧化石墨烯的水溶液的质量体积比为(0.74～0.75)g:(0.2～0.4)g:(40～60)ml:(100～300)ml。
3.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化石墨烯的水溶液中氧化石墨烯和去离子水的质量体积比为(0.01～0.03)g:(100～300)ml。
4.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述甲醇扩散反应：在玻璃材质的甲醇扩散装置中，将装有混合溶液的反应釜置于25℃下的饱和甲醇蒸汽环境中反应40～45h，其中，反应釜接收甲醇蒸汽的面积为16.58cm2。
5.根据权利要求1所述的一种基于铁基环糊精mof负载氧化石墨烯催化膜的制备方法，其特征在于步骤一中混合溶液与十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为20ml:0.16g。...
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