【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于选矿与冶金工程领域，具体涉及一种浮选过程中矿物颗粒表面化学性质的在线检测方法。
技术介绍
1、在矿物加工领域，浮选矿浆中的矿物颗粒与水溶液中药剂分子的界面反应是影响矿物浮选效果的重要因素。通过检测矿物表面的化学成分和状态，可以更好的控制矿物处理和分离过程，提高浮选效率。
2、由于矿物颗粒的表面状态受矿石性质和浮选工艺参数的影响，在实际生产过程中这些影响因素处于动态变化过程中，给选矿过程控制带来了难题。传统的非原位矿物表面化学检测方法比如x射线光电子能谱（xps）、傅立叶红外光谱（ftir），需要进行取样和制样并在专门的实验室进行检测，测试过程耗时长，界面物质化学状态易受环境干扰，不能还原实际生产条件下的矿物表面状态和满足现场检测需求。
3、鉴于上述技术现状的不足之处，本专利技术的目的是提供一种浮选过程中矿物颗粒的表面化学状态的实时检测方法，原位解析浮选过程中矿物颗粒表面的氧化还原状态、有机药剂分子吸附、溶解平衡状态。基于壳孤立纳米粒子表面增强拉曼散射技术，利用金属纳米结构的电磁场增强效应和化学增强效应，将分子的拉曼散射信号放大数千倍甚至数百万倍，不仅提高了信号的强度和灵敏度，还能检测到很多常规拉曼测试中难以检测到的痕量级分子。通过对与金颗粒接触的吸附药剂分子的矿物颗粒拉曼信号进行增强，获得矿浆中矿物颗粒表面化学信息原位高灵敏度快速检测与定量分析。本专利技术解决了现有检测技术对矿浆颗粒表面性质检测效率低的问题，进一步完善生产线中的在线监测体系，为浮选等过程的工艺优化和智能化控制提供了关键性的数
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种浮选过程中矿物颗粒表面化学性质在线检测方法。通过电沉积法在ito导电玻璃表面制备一层具有表面增强拉曼光谱（sers）效应的金纳米颗粒膜，再使用硅烷在金纳米颗粒表面自组装吸附并水解缩合成为单分子隔绝层，隔绝溶液中的捕收剂分子在金表面的吸附，这样当流经的矿物颗粒与壳孤立纳米金膜接触时便处于sers热点区域中，从而使得矿物表面的化学信号，尤其是与捕收剂的吸附相关联的信号得到增强。与便携式拉曼光谱仪结合，实现了对浮选过程中矿物颗粒表面化学性质的在线检测，为矿物可浮性提供了现场的在线判定依据。本专利技术解决了传统浮选表面化学检测方法的局限性，包括非原位、滞后性、设备昂贵等问题，为浮选过程提供了一种在线检测方法和智能优化控制的关键输入参数。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种浮选过程中矿物颗粒表面化学性质在线检测方法，包括如下步骤：首先在ito导电玻璃表面通过制备一层金纳米颗粒，再通过硅烷偶联剂在金纳米颗粒表面自组装并水解缩合形成二氧化硅单分子层，形成壳孤立金纳米颗粒（即壳层隔绝纳米粒子，shins）基片，再将制备好的shins基片嵌入生产矿浆中，配合便携式拉曼光谱仪对与shins基片表面接触的矿物颗粒进行检测分析，揭示矿物颗粒表面的化学性质，尤其是药剂分子吸附情况。
4、具体技术方案如下：
5、（1）在ito导电玻璃表面电沉积金纳米颗粒：将ito导电玻璃放入无水乙醇中进行超声波清洗，用去离子水将ito表面残留的乙醇冲洗干净后再用氮气流吹干。
6、（2）将步骤（1）所得导电玻璃安装在三电极体系电解池中并作为工作电极，连接电化学工作站。
7、（3）配制浓度为0.01~0.1mol/l的四氯金酸（haucl4）水溶液和浓度为0.01~0.5mol/l的氯化钠（nacl）水溶液，二者等体积混合并搅拌均匀后倒入步骤（2）组装完成的三电极体系电解池中，通入氮气流15分钟排除溶液中的溶解氧。
8、（4）打开电化学工作站和控制软件，选择计时库伦法（chronocoulometry）工作模式，将工作电极的电压设置为-0.2v~-0.4v，积分电荷量设置为75mc，设定工作电极的实际工作面积，开始进行电沉积，当电荷量达到预设值后电沉积自动停止。
9、（5）在步骤（4）所得金纳米颗粒表面制备二氧化硅单分子层：将负载金纳米颗粒的ito导电玻璃基片放入浓度为0.0001 mol/l的巯基硅烷无水乙醇溶液中浸泡30分钟。
10、（6）将步骤（5）所得基片用无水乙醇进行清洗，再用氮气流吹干，放入恒温干燥箱中，温度设置为60℃~80℃放置12~24小时。
11、（7）将步骤（6）所得基片放入浓度为0.01 mol/l的稀盐酸中浸泡30分钟，用去离子水清洗干净后放入恒温干燥箱中，温度设定为60℃，放置12小时以上。
12、（8）测试与数据分析。将负载有壳孤立金纳米颗粒的ito导电玻璃基片水平固定在拉曼光谱探头上方，调整拉曼激光束从下方穿过导电玻璃聚焦于增强基底表面。
13、（9）将流经的矿浆样品静止，使其沉降在基底表面。
14、（10）对步骤（9）样品进行拉曼光谱测试，测试条件参数为：激光波长785nm，激光能量10mw~50mw，累计积分时间1~10秒，波数范围200cm-1~3500cm-1。使用拉曼光谱仪配套的测试软件对测试数据进行分析。
15、进一步的，ito导电玻璃的厚度小于0.5mm，电沉积过程通过计时库伦法控制金纳米颗粒的合成条件，金纳米颗粒的平均粒径约为120nm。
16、进一步的，巯基硅烷为3-巯基丙基三甲氧基硅烷。
17、本专利技术的有益效果在于：
18、基于表面增强拉曼光谱技术，实现了对浮选过程中矿物颗粒表面化学性质的原位、高灵敏度检测，通过对金纳米颗粒增强基底进行单分子层sio2包覆，在不影响增强效果的前提下实现了对与其接触的矿物颗粒表面化学性质的检测。
19、可通过模块化嵌入浮选矿浆工艺生产线并接入智能监测系统，实时采集数据，有助于对选矿过程的精确调控和工艺优化。
20、为了使本专利技术所述内容更加便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述技术方案做进行详细说明，但不以任何形式限制本专利技术。在不脱离本专利技术构思的前提下，还可做出若干变形和改进，均属本专利技术保护范围。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种浮选过程中矿物颗粒表面化学性质在线检测方法，其特征在于：首先在ITO导电玻璃表面电沉积特定尺寸的金纳米颗粒，再使用硅烷偶联剂在金纳米颗粒表面自组装并水解缩合成SiO2单分子层，形成壳孤立金纳米颗粒并形成检测基片，与便携式拉曼光谱仪组合成为测试系统，当浮选过程中的矿浆经过并沉降在基片表面时即实现对矿物颗粒表面化学信息的原位高灵敏在线测试与定量描述。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：ITO导电玻璃的厚度小于0.5mm，电沉积过程通过计时库伦法控制金纳米颗粒的合成条件，金纳米颗粒的平均粒径为120nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备金纳米颗粒隔绝层的方法为巯基硅烷在金纳米颗粒表面的自组装和水解缩合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：测试方法为将所制备的负载有壳孤立金纳米颗粒的ITO导电玻璃基片置于拉曼光谱探头的顶部，激光从基片底部射入，穿透ITO导电玻璃聚焦于壳孤立金纳米颗粒表面，对与壳孤立金纳米颗粒表面接触的矿物颗粒进行检测并产生表面增强拉曼信号。
【技术特征摘要】
1.一种浮选过程中矿物颗粒表面化学性质在线检测方法，其特征在于：首先在ito导电玻璃表面电沉积特定尺寸的金纳米颗粒，再使用硅烷偶联剂在金纳米颗粒表面自组装并水解缩合成sio2单分子层，形成壳孤立金纳米颗粒并形成检测基片，与便携式拉曼光谱仪组合成为测试系统，当浮选过程中的矿浆经过并沉降在基片表面时即实现对矿物颗粒表面化学信息的原位高灵敏在线测试与定量描述。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：ito导电玻璃的厚度小于0.5mm，电沉积过程通过计时库伦...
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