【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于铑回收领域，特别涉及一种从低铑高杂废液中富集回收铑的方法。
技术介绍
1、贵金属铑被广泛应用于化工、航空航天、电子信息等制造类领域，虽然用量很少，但起着十分关键的作用，被称为“工业维生素”。然而铑资源有限、价格昂贵，并且铑在国际市场上价格日益上涨，因此二次资源中铑的高效回收对于国家资源的可持续利用来说具有重要的意义。
2、目前铑二次资源的回收主要集中在含铑的废旧催化剂和铑相关产品生产以及稀贵金属生产过程产生的含铑废液。其中含铑废旧催化剂中铑的回收已有大量研究和方法，而含铑废液中铑的方法主要有焚烧法和湿法流程。
3、焚烧法是通过将含铑废液送去焚烧炉焚烧除去可挥发性元素，得到含铑盐渣，再经过湿法除杂得到高浓度的铑溶液或者铑渣。
4、如专利cn102247841中公开的方法是：含铑废液送入焚烧炉焚烧，焚烧后物料再送入灰化炉灰化，得到的灰化料加入过氧化钠和氢氧化钠混合物800～900℃温度下熔融氧化，转型为铑的氧化物，铑的氧化物加入适量工业盐酸，80～90℃温度下，慢慢滴加10％的naclo3水溶液，使铑的氧化物转化为铑盐水溶液，铑盐水溶液锌粉置换得到回收铑粉。
5、德国专利2438847中公开的含铑废液回收铑的方法是：将含铑废液与空气一起送入浸没燃烧室，1150℃下焚烧20h，浸没燃烧室内装有水，用浸没燃烧室内的水吸收燃烧后产生的气体，铑以悬浮状态留在浸没燃烧室内的水中，过滤回收得到铑粉。
6、专利cn1176232中公开的含铑废液回收铑的方法是：以碱金属或碱土
7、中国专利cn 111020200中公开的方法是：含铑废液经浓缩蒸出轻组分，拌入木屑，将含铑废液浓缩液进行初次焚烧，烧成含铑的炭渣，然后酸洗、水洗；再将含铑的炭渣进行二次焚烧，烧成含铑灰渣，然后进行酸洗、水洗，及碱洗、水洗；最后将焚烧过程中的粉尘与焚烧残渣合并，再与碱金属酸式硫酸盐反应，生成可溶性铑盐，可溶性铑盐与活泼金属反应，获得铑。
8、但是以上焚烧法处理含铑废液都存在一个缺点是在焚烧过程中铑的损失太大，且能耗高。
9、湿法流程通常有物理法和化学法两种，例如沉淀分离法、离子交换法、电沉积法、吸附法和还原法等。其中沉淀分离法和离子交换法应用最为广泛。沉淀分离法具有技术成熟、工艺简单、易于操作等特点，然而对于铑金属离子，沉淀分离法应用范围较小，而且条件比较严格，不易使用。离子交换法基于离子交换达到分离回收的目的，在金属回收上应用广泛，也具有操作简单、处理量大等优点，然而对于贵金属的回收，树脂价格昂贵，再生所需药剂量大，容易产生新的废液，污染环境，而且树脂的工作适用区间也比较窄，对工作条件要求较高。
10、公开号为cn112442594中公开的方法是：将含铑废水经冷等离子体辉光放电处理，使得所述含铑废水中的铑离子还原成铑单质。该方法虽然具有高选择性和高分离性的优点，但难以实现工业化。
11、公开号为cn114134335中公开的方法为：先通过水处理剂和酸性还原剂除去其他贵金属杂质，再调节p h＞7，并加入硼氢化钠将铑还原成铑黑。
12、公开号为cn101275184公开的方法是通过甲酸还原六氯铑酸铵溶液回收铑。
13、公开号为cn112111659公开的方法是利用亚硝酸盐和水合肼还原回收铑。
14、公开号为cn103498056公开的方法是利用活泼金属置换还原回收铑，但该方法活泼金属的用量大，生产成本高，不利于工业生产。
15、公开号为cn115558793公开的方法是在铂钯铑溶液中加入乙二胺沉淀铑，然后通过煅烧氢还原得到铑粉，该方法只适合只含铂钯铑的汽车废催化剂溶解液，不适合高杂质工业废液。
16、上述湿法流程回收铑的方法都对含铑废液的铑浓度和杂质含量有一定要求，对低铑高杂工业废液中铑的回收效果差，目前，在低铑高杂废液的铑回收领域并没有一个行之有效的方法。
技术实现思路
1、本专利技术公开了一种从低铑高杂废液中富集回收铑的方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种从低铑高杂废液中富集回收铑的方法，该方法包括以下工艺步骤：
3、s1)配置沉淀a溶液；
4、s2)将待处理的低铑高杂废液加热至一定温度后加入添加剂a，然后再缓慢加入s1)得到的沉淀溶液a，反应一段时间，冷却后过滤洗涤得到铑沉淀；
5、s3)将s2)得到的铑沉淀和稀硫酸混合后，加热至一定温度，然后逐渐加入混合溶液，直至铑沉淀全部溶解，得到溶解液；
6、s4)将s3)得到的溶解液进行蒸发浓缩，待溶液体系中有结晶析出时加入冰块急冷至终点温度，静置后过滤，得到滤液a；
7、s5)将s4)得到的滤液中加入沉淀剂b除钯，反应一段时间后过滤，得到滤液b；
8、s6)将s5)得到的滤液b进行蒸发浓缩，浓缩至溶液体系呈粘稠状后缓慢加入naoh溶液调节ph值，并加入添加剂c，然后继续加入naoh溶液调节ph值，反应一段时间，静置后过滤，水解沉淀用去离子水洗涤多遍；
9、s7)将s6)洗涤后的水解沉淀加入稀盐酸进行溶解，待水解沉淀全部溶解后加入还原剂a，反应一段时间后，静置后过滤得到铑渣，铑渣用去离子水洗涤多遍；
10、s8)将s7)得到的铑渣进行煅烧，得到铑黑，再用王水煮沸洗涤铑黑，冷却后过滤，滤渣用去离子水洗涤多遍，烘干后，通入氢气进行还原，得到纯铑粉。
11、进一步，所述s1)的具体步骤为：
12、将沉淀剂a与浓度为2～3mol/l盐酸混合，配置成浓度为80～90g/l的沉淀溶液a；
13、所述沉淀剂a为四甲基乙二胺盐酸盐、盐酸二氨基乙烷或二甲胺盐酸盐中的一种或多种。
14、进一步，所述s2)中所述的低铑高杂废液为工业生产中提取铂钯后产生的尾液；
15、所述添加剂a的加入量为：添加剂a与低铑高杂废液中铑的含量的质量比为1：1；
16、所述添加剂a为过氧化氢、氯酸钠、次氯酸钠中的一种或多种。
17、进一步，所述s3)中的铑沉淀的溶解方式为：先将铑沉淀和浓度为1mol/l的稀硫酸加入反应釜，升温至60～80℃后加入混合溶液，以质量比计，混合溶液的加入量为：混合溶液：铑＝2～3：1；
18、所述混合溶液为以质量比计，氯酸钠：氯化钠＝1：4。
19、进一步，所述s4)中的终点温度为5-10℃，静置时间为22-26h。
20、进一步，所述s5)中的沉淀剂b加入量为：沉淀剂b：钯＝2～3:1；
21、所述沉淀剂b为联乙酰二肟。
22、进一步，所述s6)中的蒸发浓缩工艺具体为：浓缩至溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从低铑高杂废液中富集回收铑的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1)的具体步骤为：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2)中所述的低铑高杂废液为工业生产中提取铂钯后产生的尾液；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3)中的铑沉淀的溶解方式为：先将铑沉淀和浓度为1mol/L的稀硫酸加入反应釜，升温至60～80℃后加入混合溶液，以质量比计，混合溶液的加入量为：混合溶液：铑＝2～3：1；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4)中的终点温度为5-10℃，静置时间为22-26h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S5)中的沉淀剂B加入量为：沉淀剂B：钯＝2～3:1；
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S6)中的蒸发浓缩工艺具体为：浓缩至溶液体系呈粘稠状后缓慢加入NaOH溶液调节PH，PH调节至6～7时加入添加剂C，然后继续加入NaOH溶液调节PH至9～10，反应4～6h，静置12～15h后过滤，水
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述添加剂C的加入节点为溶液PH＝6～7时，以质量比计，添加剂C加入量为：沉淀剂C：铑＝2～3:1；所述添加剂C为次氯酸钠。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S7)中的加入量以质量比计为：还原剂A：铑＝5～6：所述还原剂A为EVC钠。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S8)的具体工艺为：在600～700℃下煅烧4～6h得到铑黑，铑黑用王水煮沸洗涤20～30min，冷却后过滤，滤渣用去离子水洗涤多遍，烘干后放入管式炉，在温度为600～800℃中的氢气还原4～6h。
...【技术特征摘要】
1.一种从低铑高杂废液中富集回收铑的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s1)的具体步骤为：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s2)中所述的低铑高杂废液为工业生产中提取铂钯后产生的尾液；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s3)中的铑沉淀的溶解方式为：先将铑沉淀和浓度为1mol/l的稀硫酸加入反应釜，升温至60～80℃后加入混合溶液，以质量比计，混合溶液的加入量为：混合溶液：铑＝2～3：1；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s4)中的终点温度为5-10℃，静置时间为22-26h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s5)中的沉淀剂b加入量为：沉淀剂b：钯＝2～3:1；
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s6)中的蒸发浓缩工艺具体为：浓...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷刚，黄绍勇，刘永平，官样昌，孙敬韬，张剑，陈善文，李文凯，夏先敏，黄晶明，
申请(专利权)人：江西铜业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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