【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品安全检测，具体涉及用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、兽药是畜牧业发展不可或缺的重要部分，然而在兽药使用缺乏合理性的情况下，很容易造成食品中兽药的蓄积残留，对人们的健康造成严重威胁。目前，兽药种类繁多，其残留物广泛存在于肉类、蛋类和乳制品中，给人体带来急慢性中毒、过敏、细菌耐药性等诸多危害。因此，兽药残留检测工作对于保障饮食安全和畜牧产品健康发展十分重要。
2、兽药残留样品成分复杂，有大量分子结构、大小及理化性质各异的化合物与兽药残留共存，在分析检测前必须经过固相萃取步骤对样品进行净化。但传统的固相萃取填料如c18、cn、scx和nh2等均为单功能基团填料，只能选择性吸附一种或一类兽药残留，故在样品净化过程中需要多个单功能固相萃取柱联合使用，才能确保样品中所有兽残的高效提取，导致兽残样品分析成本居高不下。同时固相萃取柱的萃取性能对兽药残留的准确、高效分析检测有着重要影响。中国专利cn108704626a公开了一种用于同时检测食品中多种兽药残留固相萃取柱的吸附填料及其制备方法，该专利技术采用含有极性和非极性基团的硅烷类修饰剂对硅胶材料进行键合改性，制备双功能吸附填料并应用于食品中多种兽药残留的检测。该方法合成了双功能硅烷化修饰剂，但其原料昂贵且合成步骤繁琐，不利于降低固相萃取柱的成本，而且硅胶材料表面键合的功能基团在实际应用中也容易脱落，难以保证固相萃取柱的稳定性。同时，由于硅胶类填料的耐酸碱性较差，造成可检测样品的类型具有局限性。
3、hlb固相萃取填
4、因此，亟需开发一种hlb固相萃取填料，能够满足兽药残留的高效准确检测的要求。
技术实现思路
1、为解决现有技术中兽药残留检测中常用的hlb固相萃取填料萃取性能不佳，且售价昂贵，无法满足兽药残留检测的要求的问题，实现对兽药残留的高效准确分析检测，本专利技术采用如下技术方案：
2、本专利技术提供了一种用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料，所述hlb固相萃取填料是以亲水性n-乙烯吡咯烷酮单体和亲油性二乙烯苯单体，采用悬浮聚合法制备得到的亲水-亲脂平衡的共聚物微球；
3、所述亲水-亲脂平衡的共聚物微球是以n-乙烯吡咯烷酮单体和二乙烯苯单体为原料，以及致孔剂、引发剂、分散剂和稳定剂经悬浮聚合法制备得到；
4、其中，所述n-乙烯吡咯烷酮单体与所述二乙烯苯单体的质量比为1：0.5～2。
5、本专利技术还提供了所述用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料的制备方法，包括如下步骤：
6、将n-乙烯吡咯烷酮、二乙烯苯和致孔剂、引发剂混合均匀后，加入至含有分散剂和稳定剂的水溶液中，混合，然后升温至70～85℃，回流反应6～12h，得到的固体为所述hlb固相萃取填料。
7、其中，待回流反应结束后，对反应产物过滤、洗涤，再将其转移至无水乙醇中静置沉降2～4次，干燥，得到固体即为所述hlb固相萃取填料。
8、采用本专利技术提供的上述制备方法制备得到的所述hlb固相萃取填料的粒径集中分布在10～20μm，比表面积分布在837～839m2/g，平均孔径为9.5～9.7nm。该hlb固相萃取填料粒径分布窄、比表面积大且制备方法简单高效，适合规模化生产。
9、在hlb固相萃取填料的制备过程中，所述n-乙烯吡咯烷酮、二乙烯苯、致孔剂、引发剂与含有分散剂和稳定剂的水溶液在反应中形成了一个反应体系。其中，所述致孔剂的质量分数为反应体系总质量的7.5～40％。所述稳定剂的质量分数为所述n-乙烯吡咯烷酮与二乙烯苯总质量的0.25～2.5％。所述分散剂的质量分数为所述n-乙烯吡咯烷酮与二乙烯苯总质量的1.25～5.0％。所述引发剂的质量分数为所述n-乙烯吡咯烷酮与二乙烯苯总质量的0.5～2.0％。
10、优选地，所述致孔剂为甲苯、环己醇、十二烷中的任一种或两种。
11、优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
12、优选地，所述稳定剂为无水硫酸钠、氯化钠中的任一种。
13、优选地，所述分散剂为羟丙基甲基纤维素。
14、本专利技术还提供了一种固相萃取柱，将所述的hlb固相萃取填料预装在固相萃取空柱内，使填料紧密封装于固相萃取柱内即得所述固相萃取柱。
15、本专利技术还提供了所述固相萃取柱在兽药残留检测中的应用。
16、本专利技术还提供了一种采用所述的固相萃取柱进行兽药残留检测的固相萃取方法，包括如下步骤：
17、活化：向固相萃取柱中加入溶剂进行活化；
18、上样：加入待萃取样品；
19、淋洗：待样品充分流出，用淋洗溶液淋洗，抽干；
20、洗脱：加入洗脱剂进行洗脱，保证样品充分流出，获得洗脱液；
21、氮吹：将收集的洗脱液用氮气吹干，再用复溶溶液溶解定容；将复溶溶液过滤后，进样至lc-ms/ms进行测量。
22、采用本专利技术上述的固相萃取柱可以同时进行多种兽药的残留检测。在本专利技术中的实施例中，我们通过本专利技术制备得到的hlb固相萃取填料装填得到的hlb固相萃取柱对复杂基质实际样品进行了兽药残留检测。
23、检测结果为：本专利技术制备的所述hlb固相萃取柱对复杂基质实际样品中的4种四环素类、19种磺胺类和13种喹诺酮类抗生素的加标回收率在56.9～107.4％之间，同时具备良好的重现性，精密度在0.2％～3.2％之间。回收率和精密度两项指标均优于两种商品化hlb固相萃取柱。证明通过本专利技术制备的用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料能够实现对兽药残留的准确、高效检测。
24、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
25、本专利技术提供了一种用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料及其制备方法和应用。本专利技术提供的用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料具有对兽药残留的萃取性能优异的特点，并且填料制备简单，检测回收率高、重现性好，可以满足复杂实际样品中兽药残留的高效准确检测要求。
26、本专利技术提供用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料的制备方法制备的用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料粒径分布窄、比表面积大且制备方法简单高效，适合规模化生产。采用该填料装填的固相萃取柱通过加标回收实验对复杂基质实际样品中的兽药残留进行分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.用于兽药残留检测的HLB固相萃取填料，其特征在于，所述HLB固相萃取填料是亲水-亲脂平衡的共聚物微球；
2.根据权利要求1所述的用于兽药残留检测的HLB固相萃取填料，其特征在于，所述HLB固相萃取填料的粒径集中分布在10～20μm，比表面积分布在837～839m2/g，平均孔径为9.5～9.7nm。
3.根据权利要求2所述的用于兽药残留检测的HLB固相萃取填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的用于兽药残留检测的HLB固相萃取填料的制备方法，其特征在于，所述引发剂的质量分数为所述N-乙烯吡咯烷酮与二乙烯苯总质量的0.5～2.0％。
5.根据权利要求4所述的用于兽药残留检测的HLB固相萃取填料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求3所述的用于兽药残留检测的HLB固相萃取填料的制备方法，其特征在于，所述致孔剂的质量分数为所述N-乙烯吡咯烷酮、二乙烯苯、致孔剂、引发剂、分散剂和稳定剂形成的反应体系总质量的7.5～40％。
7.根据权利要求3所述的用于兽药
8.根据权利要求3所述的用于兽药残留检测的HLB固相萃取填料的制备方法，其特征在于，所述分散剂的质量分数为所述N-乙烯吡咯烷酮与二乙烯苯总质量的1.25～5.0％。
9.一种固相萃取柱，其特征在于，将权利要求1所述的HLB固相萃取填料预装在固相萃取空柱内，得所述固相萃取柱。
10.权利要求9所述的固相萃取柱在兽药残留检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料，其特征在于，所述hlb固相萃取填料是亲水-亲脂平衡的共聚物微球；
2.根据权利要求1所述的用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料，其特征在于，所述hlb固相萃取填料的粒径集中分布在10～20μm，比表面积分布在837～839m2/g，平均孔径为9.5～9.7nm。
3.根据权利要求2所述的用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料的制备方法，其特征在于，所述引发剂的质量分数为所述n-乙烯吡咯烷酮与二乙烯苯总质量的0.5～2.0％。
5.根据权利要求4所述的用于兽药残留检测的hlb固相萃取填料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：何冲，孙亚南，李俭，刘家玮，李媛，吴坤，安瑜，边文文，樊成，段勇，
申请(专利权)人：陕西省产品质量监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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