【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超细纳米粉体，具体为高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料及其合成方法。
技术介绍
1、材料被誉为国民经济发展的重要物质基础，各种先进功能材料的开发是广大科技工作者的紧迫任务。二氧化锡(sno2)是一种金属氧化物，其属于n型半导体，禁带宽度为3.59ev，电子迁移率高达240cm2/v·s。基于二氧化锡优良的光电特性，其是世界上首个商业化的透明导电材料ito靶材(氧化铟锡，由粉体sno2与in2o3混合压制而成)。此外，二氧化锡还具有高的储锂容量(理论比容量达1494mah/g)，有望取代锂离子电池传统的石墨负极(理论比容量仅372mah/g)。在环保领域，二氧化锡对低浓度的气体具高的灵敏度，可用于so2、h2s、co等有毒气体的痕量监测。
2、业界对二氧化锡产品具有严苛的品质要求，如对高档sno2粉体的要求为：纯度高(>99％)、振实密度大(>1.5g/cm3)、比表面积大(>50m2/g)、颗粒形貌呈球形(球形的力学强度大)。以往，生产商常采用液相法生产sno2粉体，如经典的“氯化锡液相合成法”。其以四氯化锡(sncl4)作锡源，通过加入酸/碱来调节溶液的ph值，利用高温高压水热反应来制得中间产物，再于500～700℃下煅烧，最终获得sno2粉体。然而，此法工艺复杂，原料中含腐蚀性的氯离子(cl-)，且需额外添加酸/碱，不利于绿色环保。正因传统工艺繁琐、后续处理难度大，故高纯sno2粉体的生产门槛极高。
3、综合来说，生产高档sno2粉体的技术难点可概括为三方面：(1)如
4、鉴于此，开发出一种绿色环保、大批量生产高纯sno2粉体的方法具重要意义。
技术实现思路
1、针对上述情况，为弥补上述现有缺陷，本专利技术提供了一种绿色、简便、高效的生产二氧化锡粉体的方法，该方法合成的二氧化锡具有高纯度、高振实密度、高比表面积，且颗粒呈规则球形结构。
2、本专利技术提供如下的技术方案：本专利技术提出了一种高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，所述二氧化锡材料采用锡酸盐、水/乙醇混合溶剂以及添加剂为原料制备得到，所述二氧化锡材料的纯度>99％、振实密度>1.5g/cm3、比表面积>50m2/g。
3、进一步地，所述锡酸盐为锡酸钠(na2sno3)或锡酸钾(k2sno3)。
4、进一步地，所述水/乙醇混合溶剂为去离子水与乙醇的混合溶液，水和乙醇体积比例为1:2～2:1。
5、优选的，所述水和乙醇体积比例为1:1.5～1.5:1。
6、进一步地，所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、十二烷基硫酸钠(sds)、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)中的一种或几种。
7、优选的，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮(pvp)。
8、进一步地，所述添加剂的加入比例为锡酸盐质量的5～15wt％。
9、优选的，所述添加剂的加入比例为锡酸盐质量的8～12wt％。
10、同时，本专利技术还公开了一种高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料的合成方法，具体为：将锡酸盐溶解于水/乙醇混合溶剂中，再加入适量添加剂，然后将溶液置于反应釜中进行水热反应，洗涤、过滤、干燥，得到二氧化锡超细粉体产品。
11、进一步地，所述锡酸盐于水/乙醇混合溶剂中溶解后sn离子浓度为0.05～0.2mol/l。
12、优选的，所述锡酸盐于水/乙醇混合溶剂中溶解后sn离子浓度为0.08～0.15mol/l。
13、进一步地，所述水热反应条件参数为：反应温度为140～180℃，反应时间为8～16h。
14、优选的，所述水热反应条件参数为：反应温度为150～170℃，反应时间为10～14h。
15、采用上述结构本专利技术取得的有益效果如下：本专利技术提出的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料及其合成方法，相比于现有技术，本专利技术技术方案具有以下优点：
16、1、本专利技术选用不含氯离子的锡酸盐作原料，可从根本上解决后续产品去除cl-的难题，使得所得sno2产物具有很高的纯度(>99％)。
17、2、传统液相合成法通过酸/碱调节体系ph值，来控制产物颗粒形貌，但会导致酸碱废液排放问题。本专利技术利用添加剂来调控粉体形貌生长过程，其主要有两方面作用：一、无酸碱废液排放，绿色环保；二、借助反应参数的精准调控，来实现产物特定的结构。
18、3、本专利技术制得的二氧化锡粉体，呈现出若干个纳米sno2球聚合组成微米级聚集体的独特形貌，可兼顾实现高振实密度与高比表面积。此结构中，单个sno2颗粒为纳米尺寸的球形结构，其比表面积大，具有高的反应活性；而整个sno2团聚体的粒径为微米尺寸，极大提高了粉体产品的整体振实密度。
19、4、所得的sno2粉体的振实密度高达1.5～2.0g/cm3，远高于传统纳米sno2粉体的0.2～0.5g/cm3。同时，粉体亦保持较大的比表面积，为50～85m2/g。
20、5、与传统液相法相比，本专利技术所采用的合成方法省掉了“高温煅烧”工序，降低了能耗，节约了成本，便于进行扩大化生产。
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1.高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，其特征在于，所述二氧化锡材料采用锡酸盐、水/乙醇混合溶剂以及添加剂为原料制备得到，所述二氧化锡材料的纯度>99％、振实密度>1.5g/cm3、比表面积>50m2/g；
2.根据权利要求1所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，其特征在于，所述水和乙醇体积比例为1:1.5～1.5:1。
3.根据权利要求1所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，其特征在于，所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，其特征在于，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
5.根据权利要求1所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，其特征在于，所述添加剂的加入比例为锡酸盐质量的8～12wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料的合成方法，其特征在于，具体为：将锡酸盐溶解于水/乙醇混合溶剂中，再加入适量添加剂，然
7.根据权利要求6所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料的合成方法，其特征在于，所述锡酸盐于水/乙醇混合溶剂中溶解后Sn离子浓度为0.05～0.2mol/L。
8.根据权利要求7所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料的合成方法，其特征在于，所述锡酸盐于水/乙醇混合溶剂中溶解后Sn离子浓度为0.08～0.15mol/L。
9.根据权利要求6所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料的合成方法，其特征在于，进一步地，所述水热反应条件参数为：反应温度为140～180℃，反应时间为8～16h。
10.根据权利要求9所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料的合成方法，其特征在于，所述水热反应条件参数为：反应温度为150～170℃，反应时间为10～14h。
...【技术特征摘要】
1.高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，其特征在于，所述二氧化锡材料采用锡酸盐、水/乙醇混合溶剂以及添加剂为原料制备得到，所述二氧化锡材料的纯度>99％、振实密度>1.5g/cm3、比表面积>50m2/g；
2.根据权利要求1所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，其特征在于，所述水和乙醇体积比例为1:1.5～1.5:1。
3.根据权利要求1所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，其特征在于，所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、十二烷基硫酸钠(sds)、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，其特征在于，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮(pvp)。
5.根据权利要求1所述的高纯高振实密度高比表面积二氧化锡材料，其特征在于，所述添加剂的加入比例为锡酸盐质量的8～12wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高纯高振实密度高比表...
【专利技术属性】
技术研发人员：张颖，李晨辉，王新怡，万浩，刘小鹤，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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