【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，属于无机材料领域。
技术介绍
1、石墨相氮化碳(g-c3n4)是一种新型的非金属半导体材料，成本低、无毒无害且具有可见光响应、优异的化学稳定性和热稳定性等优势。但由g-c3n4的层间距和禁带宽度较大，g-c3n4的层间电子传输较为困难，且其受光激发以后，光生电子和空穴容易复合，光催化效率较低。此外，g-c3n4是一种层状二维结构的材料，且堆叠成块状，导致其比表面积较小。现有的提高g-c3n4比表面积的方法包括硬模板法制备介孔g-c3n4和构建缺陷工程。引入介孔可以迅速提高g-c3n4的比表面积；氮缺陷的存在促进了光生电子和空穴的分离，从而提高光催化性能。目前，引入氮缺陷的方法主要是在还原性气氛中煅烧前驱体，但是该方法存在一定的弊端，探讨绿色节能、高效是该领域的研究重点，g-c3n4的高效使用是光催化领域最具前景的研究之一。
2、专利cn102874777a中公开了一种高比表面介孔石墨相氮化碳材料及其制备方法，该方法通过将前驱体和硬模板混合后，惰性气氛下焙烧，再使用氢氟酸除去模板等操作，得到了比表面积在120-220m2/g的介孔g-c3n4。该专利存在以下不足：所需硬模板量较大，除去时氢氟酸用量较大，成本较高，对环境可能造成二次污染。
3、专利cn104692344a中公开了一种介孔石墨相氮化碳材料的制备方法。该专利存在以下不足：前驱体为单氰胺水溶液，毒性较强，使用硬模板量较大，成本较高。
4、在现有技术中进行高比表面介孔g-c3n4制
技术实现思路
1、为了克服现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种通过简单的软硬模板机械混合和煅烧工艺制备高比表面积介孔g-c3n4的方法，该方法通过f127的自组装。并将sio2接枝在f127表面，使其更加均匀分散在三聚氰胺溶液中，再结合煅烧工艺处理，实现含氮缺陷的高比表面介孔石墨相氮化碳的制备。
2、本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
4、(1).将一定量的三聚氰胺和去离子水混合，配制成20-80wt％的混合溶液；
5、(2).将混合均匀的20-80wt％三聚氰胺溶液加入到10-60wt％的一定颗粒度的硅溶胶中，以＞1000r/min的转速剧烈搅拌10-90min；
6、(3).称取固定比例的f127，将其添加到三聚氰胺/硅溶胶混合溶液里，继续以＞1000r/min的转速剧烈搅拌10-40h，期间向溶液加入不定量的去离子水，以防止溶液过于浓稠；
7、(4).将搅拌好的混合溶液置于60-90℃保温箱干燥5-20h，干燥完成的样品置于带盖的陶瓷坩埚中，在氮气气氛下，以1-5℃/min加热到500-600℃，并保温2-8h，后自然降温；
8、(5).将煅烧结束的样品放进玛瑙研钵中，研磨粉碎。配制5-50ml 10wt％的氢氟酸溶液，将粉末样品浸泡10-40h，以除去sio2模板，最后经过离心、洗涤、干燥处理得到含氮缺陷的介孔g-c3n4。
9、优选的，一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，
10、(1)将5g三聚氰胺和5g去离子水混合，配制成50wt％的三聚氰胺混合溶液；
11、(2)将混合均匀的50wt％三聚氰胺溶液加入到5ml 30wt％的7nm硅溶胶中，以＞
12、1000r/min的转速剧烈搅拌30min；
13、(3)称取固定比例的f127(0、0.05、0.25、0.5、1、1.25、1.5g)，将其添加到三聚氰胺/硅溶胶混合溶液里，继续以＞1000r/min的转速剧烈搅拌24h，期间向溶液加入不定量的去离子水，以防止溶液过于浓稠；
14、(4)将搅拌好的混合溶液置于80℃保温箱干燥12h，干燥完成的样品置于带盖的陶瓷坩埚中，在氮气气氛下，以3℃/min加热到550℃，并保温4h，后自然降温；
15、(5)将煅烧结束的样品放进玛瑙研钵中，研磨粉碎。配制80ml 10wt％的氢氟酸溶液，将粉末样品浸泡24h，以除去sio2模板，最后经过离心、洗涤、干燥处理得到含氮缺陷的介孔g-c3n4。
16、优选的，步骤(1)中将5g三聚氰胺配制成50wt％的混合溶液。
17、优选的，步骤(2)中，50wt％三聚氰胺溶液加入到5ml 30wt％的硅溶胶中。
18、优选的，步骤(2)中，搅拌速度为＞1000r/min，搅拌时间为30min。
19、优选的，步骤(3)中，添加f127的质量为0、0.05、0.25、0.5、1、1.25、1.5g，搅拌速度为＞1000r/min，搅拌时间为24h。将sio2均匀接枝在自组装的f127表面，在包覆一层三聚氰胺。
20、优选的，步骤(4)中，将搅拌好的混合溶液置于80℃保温箱干燥12h，干燥完成的样品置于带盖的陶瓷坩埚中，在氮气气氛下，以3℃/min加热到550℃，并保温4h，后自然降温。在550℃下三聚氰胺缩聚成石墨相氮化碳，添加f127的样品，颜色由淡黄色逐渐变为深棕色。
21、优选的，步骤(5)中，将煅烧结束的样品放进玛瑙研钵中，研磨粉碎。配制80ml10wt％的氢氟酸溶液，将粉末样品浸泡24h，以除去sio2模板，最后经过离心、洗涤、干燥处理得到介孔g-c3n4。根据样品c/n比数值变化和拉曼光谱测试，可知氮缺陷同时引入进介孔g-c3n4。
22、优选的，本专利技术提供上述方法制备的高比表面介孔石墨相氮化碳在制备新材料中的应用。
23、本专利技术与现有技术相比，本专利技术具备的有益效果体现在：
24、1.目前现有的前驱体包括单氰胺、双氰胺、三聚氰胺和尿素等，但是，单氰胺和双氰胺毒性更大，相较而言，三聚氰胺更安全、成本更低。本专利技术采用三聚氰胺为前驱体，操作简单、安全。
25、2.本专利技术采用软硬模板结合的方法引入介孔，相较于只添加硬模板来说，硬模板使用量降低。对比前人数据，在达到相同比表面积的基础上，sio2的使用添加量减少了近五倍。进而去除模板所用氢氟酸的量也减少，进一步降低成本，且更环保。结合实验而言，fmcn-4的比表面积达到104.18m2/g，而相同条件下mcn的比表面积为13.32m2/g。
26、3.本专利技术通过在三聚氰胺/硅溶胶的基础上，添加f127，在增大比表面积的同时引入氮缺陷，且随着f127添加量的增加c/n比增大，当f127添加量为1g时本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于所述步骤(1)中，三聚氰胺溶液的浓度配比为50％。
3.根据权利要求1所述一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于所述步骤(2)中，以＞1000r/min的转速剧烈搅拌30min。
4.根据权利要求1所述一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于所述步骤(3)将F127添加到三聚氰胺/硅溶胶混合溶液里，以＞1000r/min的转速剧烈搅拌24h，期间向溶液加入不定量的去离子水。
5.根据权利要求1所述一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于所述步骤(4)氮气气氛下，以3℃/min加热到550℃，并保温4h，后自然降温。
6.根据权利要求1所述一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于所述步骤(5)中配制80ml 10wt％的氢氟酸溶液，将粉末样品浸泡24h。
7.根据权利要求4所述一种提高石墨相氮化碳比表面积
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备的介孔g-C3N4在制备新材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于所述步骤(1)中，三聚氰胺溶液的浓度配比为50％。
3.根据权利要求1所述一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于所述步骤(2)中，以＞1000r/min的转速剧烈搅拌30min。
4.根据权利要求1所述一种提高石墨相氮化碳比表面积和氮缺陷的方法，其特征在于所述步骤(3)将f127添加到三聚氰胺/硅溶胶混合溶液里，以＞1000r/min的转速剧烈搅拌24h，期间向溶液加入不定量的去离子水。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：李群艳，郜轩，聂祚仁，韦奇，陈文娟，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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