本发明专利技术提供了一种Fe‑ZnO<subgt;1‑x</subgt;@NC复合材料及其制备方法和应用，涉及电极材料技术领域。本发明专利技术先制备一种短杆状结构的Fe‑ZnO前驱体，然后将PDA涂覆的Fe‑ZnO前驱体上，经过在还原性气氛下进行焙烧，从而得到富含氧空位以及N掺杂碳层的Fe‑ZnO<subgt;1‑x</subgt;@NC复合材料。本发明专利技术Fe‑ZnO<subgt;1‑x</subgt;@NC复合材料中含有大量的氧空位和氮掺杂碳层，减少了其充放电过程中的体积变化，提高了导电性；氧空位的引入为锂离子提供了大量的活性位点，提供高容量和快速反应动力学；Fe掺杂可以有效地改善ZnO的电化学性能。利用本发明专利技术的Fe‑ZnO<subgt;1‑x</subgt;@NC复合材料制成的锂离子扣式半电池表现出优异的循环稳定性和优异的倍率性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电极材料，尤其涉及一种fe-zno1-x@nc复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、锂离子电池(libs)已成为应用于便携式电子设备和电动汽车的主要储能装置。然而，储能需求的增加、精炼化石燃料价格的攀升，不断推动着具有高能量密度libs的发展。然而，商用石墨负极的理论容量(372mah g-1)很低，极大地限制了高能量密度libs的发展。人们一直致力于寻找下一代具有高比容量和高能量密度的有前途的负极材料，开发出具有高能量密度的负极材料仍然具有挑战性。
2、具有转化机制的过渡金属氧化物(tmos)和具有嵌入机制的过渡金属硫化物以及一些合金基材料，具有高的理论比容量(＞600mah g-1)。对于tmos,zno具有高的理论比容量(987mah g-1)，但是在充放电过程中，低的电子电导率和严重的体积变化是常见问题，将导致容量和循环寿命的急剧下降。因此，缓解过渡金属氧化物负极材料在充放电过程中的体积效应是进一步推动锂离子电池发展的关键途径。导电碳涂层、杂原子掺杂已被证明能有效解决金属氧化物的缺点。例如，kong等人通过简单的两步法制备了氮掺杂的褶皱碳箔材料，显示出良好的循环稳定性。特别是，通过与碳材料复合并掺杂杂原子后可以获得高电子电导率。asenbauer等人成功合成了碳包覆的zn0.9fe0.1o纳米晶体。结果表明，fe掺杂可以有效地提高zno的电化学性能。在晶格中制造空位可以从本质上改变材料的物理化学性质。氧空位的引入可以提高电导率并增加活性位点，这有利于锂的储存的显著提高。
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p>技术实现思路1、鉴于此，本专利技术提供了一种fe-zno1-x@nc复合材料及其制备方法和应用。本专利技术是先制备一种短杆状结构的fe-zno前驱体，然后将pda涂覆的fe-zno前驱体上，经过在还原性气氛下进行焙烧，从而得到富含氧空位以及n掺杂碳层包覆的fe-zno1-x@nc复合材料。
2、本专利技术是采用以下技术方案实现的：
3、一种fe-zno1-x@nc复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、制备fe-zno前驱体
5、将聚乙烯吡咯烷酮、乙酸锌、硝酸铁按质量比为67：18：34溶于有机溶剂中，得到混合溶液i；
6、将所述混合溶液i在120℃～180℃下加热20h～30h，冷却至室温，过滤后收集固体并洗涤、干燥，得到fe-zno前驱体；
7、s2、制备fe-zno@pda前驱体
8、将三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水中，得到浓度为10mm的三羟甲基氨基甲烷溶液；
9、然后将所述fe-zno前驱体分散在所述三羟甲基氨基甲烷溶液中，再加入盐酸多巴胺，得到混合溶液ii；将所述混合溶液ii在室温下搅拌反应10h～20h，最后过滤并收集固体，将所述固体洗涤干燥后得到fe-zno@pda前驱体；所述混合溶液ii中fe-zno前驱体的质量浓度为0.4kg/m3，所述三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mm；所述盐酸多巴胺的质量浓度为0.25kg/m3；
10、s3、制备fe-zno1-x@nc
11、将所述fe-zno@pda前驱体在还原性气氛下进行焙烧处理，得到fe-zno1-x@nc；所述焙烧温度为450℃～550℃，所述焙烧时间为1.5h～3.5h。
12、优选的，步骤s1所述的有机溶剂为dmf和乙醇按体积比为1:1～2混合而成。
13、优选的，步骤s1和步骤s2中的干燥温度为60℃。
14、优选的，步骤s3所述的还原性气氛是由体积比为95:5的氩气和氢气混合而成。
15、将本法专利技术制备的fe-zno1-x@nc复合材料与助剂混合后制成浆料，其中浆料是由fe-zno1-x@nc复合材料、科琴黑、聚偏氟乙烯质量比为7：2：1混合，之后用n-甲基-2-吡咯烷酮稀释而成。
16、然后将上述浆料涂覆在铜箔上，干燥后切割处理，得到锂离子电池用负极片(其中锂离子电池用负极片中fe-zno1-x@nc复合材料负载量为0.8-1.1mg cm-2)。最后对上述锂离子电池用负极片制成cr2016扣式锂离子电池，并在300ma g-1的电流密度下，经过500次循环后表现出497.8mah g-1的稳定比容量。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
18、本专利技术fe-zno1-x@nc复合材料由直径约50nm的纳米颗粒组成，其中小球形纳米颗粒之间的狭缝有利于电解质的渗透和li+和e-的传输。
19、本专利技术fe-zno1-x@nc复合材料中氮掺杂碳层减少了其充放电过程中的体积变化，提高了导电性。氧空位的引入为锂离子提供了大量的活性位点，导致高容量和快速反应动力学。利用本专利技术的fe-zno1-x@nc复合材料制成的锂电池表现出优异的循环稳定性和优异的倍率性能.。
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【技术保护点】
1.一种Fe-ZnO1-x@NC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的有机溶剂为DMF和乙醇按体积比1:1～2混合而成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中的干燥温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的还原性气氛是由体积比为95:5的氩气和氢气混合而成。
5.一种Fe-ZnO1-x@NC复合材料，其特征在于，利用权利要求1～4任意一种方法制备而成。
6.根据权利要求5所述Fe-ZnO1-x@NC复合材料的应用，其特征在于，所述Fe-ZnO1-x@NC复合材料作为锂离子电池的负极材料。
【技术特征摘要】
1.一种fe-zno1-x@nc复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1所述的有机溶剂为dmf和乙醇按体积比1:1～2混合而成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1和步骤s2中的干燥温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：白玉林，冯榕，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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