【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，尤其涉及一种icp-aes法检测铝合金中高硅含量的方法。
技术介绍
1、目前，检测铝合金中硅含量常用方法有硅钼蓝光度法、重量法、icp-aes法。
2、硅钼蓝光度法和重量法都属于传统湿法分析，存在分析步骤繁琐、技能要求高、检测耗时长、试剂消耗大、易玷污和损失等弊端，随着铝合金冶炼技术的进步和新材料的不断研发与应用，对铝合金元素分析的准确性、分析速度、测定元素及适用范围等方面提出了越来越高的需求和要求，开始逐渐发展仪器分析方法，并将研究重点放在结合实践，优化现有标准方法，以拓宽其适用对象、测定范围、简化操作流程、提高检测效率等。
3、对于icp-aes法，铝及铝合金化学分析方法第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：gb/t 20975.25-2020标准中规定检测硅含量上限达13.5％，实验方法是根据检测含量称取不同重量的试料，加入碱液加热溶解，过氧化氢助溶，将溶液蒸煮至浆状，加入少量水溶解，再酸解使其完全溶解，冷却定容，并制备系列标准溶液，上机检测。当待测样品中硅含量超过13.5％时，如应用范围很广的铝硅14a材料，硅含量范围为13％～15％，由于硅含量高，消解难度大，采用上述溶解方式时，样品前处理时间过长，完成一个试料消解至少需要6小时，难以适应科研生产进度要求。
技术实现思路
1、鉴于上述的分析，本专利技术实施例旨在提供一种icp-aes法检测铝合金中高硅含量的方法，用以解决现有技术铝合金中高硅含量的检测时长难
2、本专利技术实施例提供了一种icp-aes法检测铝合金中高硅含量的方法，包括如下步骤：
3、s1、分析试液的制备：称取适量的试样、氢氧化钠后低温加热消解，消解后依次加入适量过氧化氢加热助溶、硝酸、盐酸加热处理，定容；
4、s2、系列标准溶液的制备：根据待测硅元素含量范围，在空白试液中加入一定量的液体标准物质，配制不少于三个标准溶液于250ml容量瓶中；
5、s3、选择分析谱线；
6、s4、建立标准曲线：在步骤s3选定波长处，测定空白试液和步骤s2制备的系列标准溶液中硅元素的强度，进行一元线性回归分析，建立校准曲线；
7、s5、试样检测及数据处理：在合适的仪器工作参数下，根据稀释倍数调节仪器校正因子，在步骤s3选定波长处对分析试液中硅元素含量进行2次以上平行测定；平行测定分析结果之间的差值应不小于规定的允许差。
8、值得注意的是，待测铝合金中硅含量质量分数为0.5％～15％。
9、具体地，步骤s1中，确定称样量0.05g，氢氧化钠加入量0.75g，硝酸和盐酸加入量分别为7ml，定容至250ml；在加热温度160℃时，样品在1h之内完全溶解；
10、示例性地，步骤s1称样量0.05g，氢氧化钠加入量1.5g，硝酸、盐酸加入量分别为14ml，定容体积为500ml，样品在1h之内完全溶解；
11、所述硝酸为体积比为1:1的水和密度为1.42g/ml的浓硝酸混合溶液；所述盐酸为体积比为1:1的水和密度为1.19g/ml浓盐酸混合溶液。
12、需要说明的是，步骤s1定容后获得硅元素浓度在0.05vg/ml～32vg/ml之间的分析试液。
13、进一步地，步骤s4所述的仪器工作参数为等离子体功率1150w，泵转速45rpm，冷却气流量12l/min，辅助气流量0.5l/min，雾化器流量0.5l/min。
14、具体地，步骤s4获得校准曲线的相关系数γ不小于0.999。
15、进一步地，检测过程中进行定期监控，在连续测定10个分析试样以内插入一个合适的标准溶液，以验证检测数据的稳定性；若稳定性不好，应找出原因并消除后重新激发系列标准溶液，绘制工作曲线，重新测定可疑的检测数据。
16、具体地，步骤s3中，选择元素分析谱线为si 251.61nm。
17、与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
18、1、本专利技术的分析试液的制备方法，通过控制试样称样量、氢氧化钠加入量、加热温度，在碱溶过程中不需要加热至浆状，将铝合金中硅元素含量在0.5％～15％范围内的样品检测时长极大地缩短，控制在1h内，并且测试结果稳定；当铝合金中硅元素含量在13.5％～15％范围内时仍能快速溶解，准确测定，无需加入氢氟酸助溶，降低了对设备的要求，简化测试过程。
19、2、本专利技术的分析试液的制备方法，一次定容即可上机测定，避免了gb/t20975.25-2020标准规定的定容后再移液分取的步骤，降低了分析误差，并确保了分析试液的盐分适宜，即盐分不高于0.3％，操作步骤简便，节约了多种化学试剂和玻璃器皿的损耗，并且硅元素测定值浓度在0.05vg/ml～60vg/ml之间，在icp-aes法检测的最佳浓度范围以内。
20、本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
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1.一种ICP-AES法检测铝合金中高硅含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测铝合金中硅含量质量分数为0.5％～15％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，确定称样量0.05g，氢氧化钠加入量0.75g，硝酸和盐酸加入量分别为7ml，定容至250ml；在加热温度160℃时，样品在1h之内完全溶解。
4.根据权利要求2所述的铝合金中高硅含量的分析方法，其特征在于，步骤S1中称样量0.05g，氢氧化钠加入量1.5g，硝酸、盐酸加入量分别为14ml，定容体积为500ml；在加热温度160℃时，样品在1h之内完全溶解。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述硝酸为体积比为1:1的水和密度为1.42g/ml的浓硝酸混合溶液；所述盐酸为体积比为1:1的水和密度为1.19g/ml浓盐酸混合溶液。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤S1定容后获得硅元素浓度在0.05vg/ml～32vg/ml之间的分析试液。
7.根据权
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4获得校准曲线的相关系数γ不小于0.999。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测过程中进行定期监控，在连续测定10个分析试样以内插入一个合适的标准溶液，以验证检测数据的稳定性；若稳定性不好，应找出原因并消除后重新激发系列标准溶液，绘制工作曲线，重新测定可疑的检测数据。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，选择元素分析谱线为Si251.61nm。
...【技术特征摘要】
1.一种icp-aes法检测铝合金中高硅含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测铝合金中硅含量质量分数为0.5％～15％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤s1中，确定称样量0.05g，氢氧化钠加入量0.75g，硝酸和盐酸加入量分别为7ml，定容至250ml；在加热温度160℃时，样品在1h之内完全溶解。
4.根据权利要求2所述的铝合金中高硅含量的分析方法，其特征在于，步骤s1中称样量0.05g，氢氧化钠加入量1.5g，硝酸、盐酸加入量分别为14ml，定容体积为500ml；在加热温度160℃时，样品在1h之内完全溶解。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤s1中，所述硝酸为体积比为1:1的水和密度为1.42g/ml的浓硝酸混合溶液；所述盐酸为体积比为1:1的水和密度为1.19g/ml浓盐酸混合...
【专利技术属性】
技术研发人员：周佳跃，高红月，
申请(专利权)人：北京航星机器制造有限公司，
类型：发明
国别省市：
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