【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提取水产品中有害物质的方法，特别涉及一种提取水产品中贝类毒素的前处理方法。
技术介绍
1、贝类毒素是由藻类产生，通过食物链进入到贝类产品中。当人们食用了这些有毒贝类后，容易引起中毒。贝类毒素根据溶解性可分为水溶性贝类毒素和脂溶性贝类毒素。常见的脂溶性贝类毒素有大田软海绵酸毒素(oa)、鳍藻毒素(dtx)、虾夷扇贝类毒素(ytx)、扇贝类毒素(ptx)、原多甲藻酸毒素(aza)和米氏裸甲藻贝类毒素(gym)等。早期研究中，大田软海绵酸毒素(oa)、鳍藻毒素(dtx)等毒素误食后的中毒表现主要为腹泻，因此又称为腹泻性贝类毒素。研究表明，脂溶性贝类毒素在贝类中的消除半衰期长达数十天甚至数月，且不易在加工食用过程中去除减少，给食用者带来潜在的健康危害。我国在gb 2733-2015《食品安全国家标准鲜、冻动物性水产品》中对腹泻性贝类毒素的限量为≤0.05mu/g，对具体的各种毒素的限量尚未作明确规定。
2、目前脂溶性贝类毒素的检测方法最常用的为液相色谱-串联质谱法，但该方法对样品前处理要求较高。贝类产品样品基质复杂，样品中含有脂肪和蛋白质等杂质，对样品检测造成很大干扰。因此对脂溶性贝类毒素采用液相色谱串联质谱法检测时，前处理通常需要利用固相萃取柱进行样品净化。使用固相萃取柱进行样品前处理时，首先需要使用一定的溶剂对萃取柱进行预处理，活化完成后进行上样，样品中的目标物被吸附在固相萃取柱填料上；然后使用溶剂对萃取柱进行淋洗，去除干扰组分；最后选择合适的洗脱液进行洗脱，收集目标物。固相萃取方法操作步骤复杂，无法同
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术旨在提供一种操作步骤简单，有机试剂用量少，检测成本低，适用于批量样品的前处理的提取水产品中贝类毒素的前处理方法。
2、技术方案：本专利技术所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，包括以下步骤：
3、(1)将水产品清洗后均质；
4、(2)取步骤(1)均质后的样品加入溶剂中萃取，取上清液，所述溶剂为乙腈水溶液；
5、(3)将步骤(2)的上清液冷冻，然后取上清液，去除溶剂，待测；
6、所述贝类毒素为脂溶性贝类毒素大田软海绵酸(oa)、螺旋形亚胺化合物(gym)、鳍藻毒素1(dtx1)、鳍藻毒素2(dtx2)和/或原多甲藻酸毒素1(aza1)。
7、优选的，步骤(1)中，所述水产品为贝类，清洗包括切断闭壳肌，开壳，取出全部软体组织，用超纯水清洗，去除泥沙，然后沥干水分。
8、优选的，步骤(2)中，所述乙腈水溶液中水的体积分数为10～30％。
9、优选的，步骤(2)中，所述样品和溶剂的比值为1g：2～10ml。
10、优选的，步骤(2)中，所述萃取为先进行漩涡混合，然后超声提取，最后离心处理。
11、优选的，步骤(2)中，所述萃取次数为1～3次。
12、优选的，步骤(3)中，冷冻温度为-40～-4℃，冷冻时间为8～24小时。
13、优选的，步骤(3)中，所述去除溶剂为：35～40℃下氮气吹干。
14、优选的，步骤(3)中，所述样品待测还包括：将样品加入甲醇中，然后过滤，最后进行仪器分析测定。
15、优选的，所述过滤采用0.22um微孔滤膜。
16、专利技术机理：本专利技术所述的水产品中贝类毒素的前处理方法，乙腈可提取水产品中的脂溶性贝类毒素，添加水可以降低粗提液中蛋白质、氨基酸等干扰物的含量。由于目标化合物和蛋白质等干扰物在熔点上有差异，因此在低温条件下，干扰物会在水相中凝结成冰，而目标物则保留在液态的乙腈中，从而达到净化样品的效果。
17、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：此方法操作步骤简单，不需要使用萃取材料及额外的有机试剂，有机试剂用量少，降低了检测成本，适合用于大批量样品检测。
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1.一种提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙腈水溶液中水的体积分数为10～30％。
3.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述样品和溶剂的比值为1g：2～10mL。
4.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(3)中，冷冻温度为-40～-4℃，冷冻时间为8～24小时。
5.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述去除溶剂为：35～40℃下氮气吹干。
6.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取为先进行漩涡混合，然后超声提取，最后离心处理。
7.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取次数为1～3次。
8.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，
9.根据权利要求8所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，所述过滤采用0.22um微孔滤膜。
10.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水产品为贝类，清洗包括切断闭壳肌，开壳，取出全部软体组织，用超纯水清洗，去除泥沙，然后沥干水分。
...【技术特征摘要】
1.一种提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙腈水溶液中水的体积分数为10～30％。
3.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述样品和溶剂的比值为1g：2～10ml。
4.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(3)中，冷冻温度为-40～-4℃，冷冻时间为8～24小时。
5.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述去除溶剂为：35～40℃下氮气吹干。
6.根据权利要求1所述的提取水产品中贝类毒素的前...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐婧婧，纪晗旭，张驰，吴肖肖，李雨枫，蒋迪尧，梅秀明，王灿，
申请(专利权)人：南京市产品质量监督检验院南京市质量发展与先进技术应用研究院，
类型：发明
国别省市：
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