【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氧化镓制备，具体涉及一种氧化镓颗粒密堆原料及其制备方法。
技术介绍
1、氧化镓是一种禁带宽度达4.8～4.9ev的超宽禁带半导体材料，在大功率射频和功率器件领域具有令人期待的应用前景。在材料端，氧化镓的材料特性使得氧化镓可以使用与硅材料相同的熔体制备方法，极大降低了晶片的生产成本。目前，常用的两种熔体工艺方法是直拉法和导模法，上述两种方法均是将高纯氧化镓粉末置于铱金坩埚中在高温下熔化为液态，从液态熔体表面提拉生长高质量氧化镓晶体。
2、为了防止氧化镓熔体的挥发以及熔体中气泡的产生，根据中国专利cn103290471a和cn 104372408 b对氧化镓导模法和直拉法工艺开发中所述，含氧氛围的保护以及原材料中空气和水气体的排除是非常有必要的，然而，其存在的缺陷是：压制成型的料块主要只适用于直拉法等简单坩埚结构设计，不适用于主流的导模法工艺；压制成型法无混料步骤，无法使掺杂料分布均匀，不够适用于无籽晶杆旋转或坩埚旋转的氧化镓单晶生长工艺。
3、中国专利cn 114574966 b也提到氧化镓原料粉末比表面积大，直接熔化会致使熔体中产生大量气泡，气泡不断上浮湮灭极大影响了拉晶工艺的稳定性，然而，其存在的缺陷是：在原材料完全熔化后往往需要静置一段时间以排出原材料间隙的气体，这个过程在实际操作中很难排除所有的气体，残留气体形成的气泡仍会对晶体生长产生较大的影响，并且该过程耗时耗力，对操作工程师经验要求高；其次通过多次升降温排除气体一方面会导致熔体挥发加剧另一方面也做不到气体排空；通过多次结晶拉晶可以
4、综上，现有技术中在制备氧化镓单晶时存在原材料粉末空隙气体在原料熔化过程中带来的气泡问题和掺杂原料分布不均匀的问题。基于此，本专利技术提供了一种新的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法及对应得到的氧化镓颗粒密堆原料。
技术实现思路
1、基于上述表述，本专利技术提供了一种氧化镓颗粒密堆原料及其制备方法，以解决熔体法生长氧化镓单晶过程中原材料粉末空隙气体在原料熔化过程中带来的气泡和排气时间长的问题以及掺杂原料分布不均匀的问题。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
3、第一方面，本专利技术提供一种氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，包括：
4、步骤1：基于原料粉末的粒径分布规律和颗粒形状，建立多元粉末堆积密度预测的离散元仿真模型，并预测其堆积密度；
5、步骤2：基于所述仿真模型，计算多元级配原料粉末的最密堆积搭配方案；
6、步骤3：基于多元级配的最密堆积搭配方案，通过粉磨工艺制备相应颗粒粒径分布的氧化镓原料粉末；
7、步骤4：称取步骤3制备得到的氧化镓原料粉末，对所述氧化镓原料粉末依次进行烘干和均化处理，得到氧化镓颗粒密堆原料。
8、在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
9、进一步的，在步骤1之前还包括：
10、采用粉磨工艺，获取不同粒径分布的原料粉末；所述粉磨工艺采用的设备为氧化锆/尼龙球磨机；
11、获取各级配原料粉末颗粒粒径分布数据和颗粒形状数据。
12、进一步的，所述采用粉磨工艺，获取不同粒径分布的原料粉末，具体包括：
13、通过行星式球磨机对原料进行分组球磨操作，获取不同细度的原料粉末。
14、进一步的，所述获取各级配原料粉末颗粒粒径分布数据和颗粒形状数据，具体包括：
15、采用筛分法或激光粒度仪测试三种细度氧化镓粉末料的颗粒粒径分布；
16、采用光学显微镜和电子显微镜观测球磨粉末料的颗粒形状获取形貌数据。
17、进一步的，步骤1具体包括：
18、利用粉末堆积理论，并基于原料粉末材料粒径分布规律和颗粒形状，采用dem颗粒离散元仿真软件建立原料粉末自由倾斜至坩埚内的仿真模型，并预测其堆积密度。
19、进一步的，步骤3中的所述多元级配的堆积密堆搭配方案，具体包括二元级配、三元级配以及其他多元级配的堆积密堆搭配方案。
20、进一步的，所述多元级配的最密堆积搭配方案为二元级配最密堆积搭配方案，方案为：粗粉末料粒径中位数d50为10～1000um，重量百分比为50％～90％，细粉末料粒径中位数为0～10um，重量百分比为10～50％，组分合计为100％；
21、或，所述多元级配的最密堆积搭配方案为三元级配最密堆积搭配方案，方案为：粗粉末料粒径中位数d50为500～1000um，重量百分比为30％～60％，中粗粉末料粒径中位数为10～500um，重量百分比为20～40％，细粉末料粒径中位数为0～10um，重量百分比为0～30％，组分合计为100％。
22、进一步的，步骤4中所述对所述氧化镓原料粉末依次进行烘干和搅拌处理，具体包括：
23、将所述氧化镓原料粉末置于真空烘箱中200～300℃烘干1～2h，取出后于搅拌机中搅拌50～70s。
24、第二方面，本专利技术还提供一种氧化镓颗粒密堆原料，所述氧化镓颗粒密堆原料采用如第一方面所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法制备得到。
25、在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
26、所述氧化镓颗粒密堆原料的空隙率在10％以下。
27、与现有技术相比，本申请的技术方案具有以下有益技术效果：
28、本专利技术提供的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法先基于原料粉末建立原料粉末自由倾斜至坩埚内的仿真模型，再基于仿真模型，计算原料粉末的多元级配的堆积密堆搭配方案，然后基于多元级配的堆积密堆搭配方案，通过粉磨工艺制备相应颗粒粒径分布的氧化镓原料粉末，最后对氧化镓原料粉末依次进行烘干和均化处理，得到氧化镓颗粒密堆原料。
29、相较于现有技术，本专利技术提供的氧化镓颗粒密堆原料及其制备方法通过设计和优化氧化镓粉末原料的颗粒搭配，将常规原料粉末的20～40％的空隙率减少至10％以内，减少了化料过程中的排气时间，极大提高了熔体的稳定性减少了晶体空洞的产生，提高了晶体质量和单炉晶体的重量，此外，还可用于优化掺杂料均匀性。
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1.一种氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，在步骤1之前还包括：
3.根据权利要求2所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，所述采用粉磨工艺，获取不同粒径分布的原料粉末，具体包括：
4.根据权利要求2所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，所述获取各级配原料粉末颗粒粒径分布数据和颗粒形状数据，具体包括：
5.根据权利要求1所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，步骤1具体包括：
6.根据权利要求1所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，步骤3中的所述多元级配的堆积密堆搭配方案，具体包括二元级配、三元级配以及其他多元级配的堆积密堆搭配方案。
7.根据权利要求6所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于：
8.根据权利要求1所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述对所述氧化镓原料粉末依次进行烘干和均化处理，具体包括：
9.一种氧化镓颗粒密堆原料，其特征在于
10.根据权利要求9所述的氧化镓颗粒密堆原料，其特征在于，所述氧化镓颗粒密堆原料的空隙率在10％以下。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，在步骤1之前还包括：
3.根据权利要求2所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，所述采用粉磨工艺，获取不同粒径分布的原料粉末，具体包括：
4.根据权利要求2所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，所述获取各级配原料粉末颗粒粒径分布数据和颗粒形状数据，具体包括：
5.根据权利要求1所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其特征在于，步骤1具体包括：
6.根据权利要求1所述的氧化镓颗粒密堆原料的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢逸帆，魏强民，黄俊，杨冰，孟标，刘兴林，曹洋，
申请(专利权)人：湖北九峰山实验室，
类型：发明
国别省市：
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