System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() OLED柔性面板用去胶液制造技术_技高网

OLED柔性面板用去胶液制造技术

技术编号:41223725 阅读:3 留言:0更新日期:2024-05-09 23:42
本发明专利技术公开了OLED柔性面板用去胶液,通过亚磷酸三乙酯、N‑(2‑溴乙基)邻苯二甲酰亚胺反应,制备得到膦酸二乙酯;再将中间体膦酸二乙酯和水合肼反应,得到含有胺基的(2‑氨基乙基)膦酸二乙酯,以4,4'‑二邻苯二甲酸酐和4‑羟基哌啶盐酸盐为原料发生酯交换反应,得到了中间体2,再将(2‑氨基乙基)膦酸二乙酯的胺基与中间体2的羧基反应,得到中间体3,中间体3与氢氧化钠反应成钠盐,后跟氯化镁发生复分解反应,从而制备得到了含有受阻胺和镁盐的磷酸酯;该含有受阻胺和镁盐的磷酸酯中镁盐的存在保证受阻胺的活性稳定,避免其失活,可长久的维持聚氯乙烯薄膜的抗紫外性能;从而提高去胶液的使用性能和寿命。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及去胶液,具体涉及oled柔性面板用去胶液。


技术介绍

1、中国专利cn114774217b公开了一种低溶解性高附着力除胶剂及其制备方法和应用。所述低溶解性高附着力除胶剂按重量份计包括以组分:主溶剂20-80份、辅溶剂20-80份、增稠剂0-20份和标识警示剂0-10份。所述辅溶剂包括中高极性有机溶剂和/或水;所述中高极性有机溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂、腈类溶剂、亚砜类溶剂或酯类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。所述增稠剂包括表面活性剂、树胶、果胶、聚氨酯、甘油凝胶、纤维素类化合物或丙烯酸类化合物中的任意一种或至少两种的组合。

2、目前,oled柔性面板用去胶液其中磷酸酯等作为缓蚀剂时,其磷酸酯其抗氧化、抗紫外性能较差,从而将大大影响到去胶液的使用性能。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供oled柔性面板用去胶液,解决以下技术问题:

2、oled柔性面板用去胶液其中磷酸酯等作为缓蚀剂时,其磷酸酯其抗氧化、抗紫外性能较差,从而将大大影响到去胶液的使用性能。

3、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:

4、oled柔性面板用去胶液,包括以下重量份原料:ph调节剂1-5%;缓蚀剂0.5-2%;促进剂1-5%;溶胀剂25-40%;渗透剂25-40%;增溶剂10-15%;乳化剂5-10%;水10-20%;

5、缓蚀剂为改性磷酸酯;

6、步骤1:亚磷酸三乙酯和n-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺在氮气氛围、160℃条件下加热反应12h;反应结束后通过减压蒸馏和快速柱色谱(流动相为乙酸乙酯)进行纯化处理,得到的固体产物60℃真空干燥后,得到膦酸二乙酯;

7、将中间体膦酸二乙酯和水合肼溶于750ml无水乙醇中,在常温下机械搅拌反应12h后过滤去除固体副产物,然后通过减压蒸馏即可得到最终产物(2-氨基乙基)膦酸二乙酯;

8、步骤2:在三口烧瓶中加入4,4'-二邻苯二甲酸酐和溶剂nmp,搅拌溶解完全后,逐滴滴加4-羟基哌啶盐酸盐,同时逐渐升温进行保温反应,自然冷却到室温,投入质量分数为10%的氢氧化钠水溶液,室温下搅拌25-30min,接着加入乙酸乙酯萃取,收集有机相旋转蒸发除去溶剂,采用无水乙醚洗涤,干燥后,即得到中间体2;

9、步骤3:中间体2、三乙胺和四氢呋喃于三口烧瓶中磁力搅拌,在0℃条件下加入(2-氨基乙基)膦酸二乙酯,随后加入4-二甲氨基吡啶,待反应液澄清后加入n,n’-二环己基碳二亚胺,升温至25℃,反应3小时后,将反应液减压浓缩,浓缩液加入10ml乙酸乙酯萃取摇匀放入-1℃冰箱中12小时,再每次用10ml乙酸乙酯萃取三次,有机相依次用15ml5%碳酸氢钠溶液和10ml1 mmo l/l盐酸溶液洗涤后,再用0.5-1g无水硫酸钠干燥、减压浓缩,制得中间体3;

10、步骤4:称取中间体3、氢氧化钠和质量分数为60-70%乙醇水溶液,搅拌溶解完全,接着加入氯化镁,室温下搅拌进行反应,反应结束后室温下静置半小时,抽滤,采用无水乙醚洗涤,经干燥后即得到改性磷酸酯。

11、作为本专利技术进一步的方案:控制亚磷酸三乙酯、n-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺的用量比为200-500ml:59-120g。

12、作为本专利技术进一步的方案:控制中间体膦酸二乙酯和水合肼的用量比为20-40g:55.5-111g。

13、作为本专利技术进一步的方案:保温反应的温度为70-75℃;保温反应的时间为2-3h。

14、作为本专利技术进一步的方案:控制4,4'-二邻苯二甲酸酐、溶剂nmp、4-羟基哌啶盐酸盐、质量分数为10%的氢氧化钠水溶液的用量比50mmo l:200m l:105-110mmo l:100-150ml。

15、作为本专利技术进一步的方案:控制中间体2、三乙胺、四氢呋喃、(2-氨基乙基)膦酸二乙酯、4-二甲氨基吡啶的用量比为1-3mo l:1-3mo l:1-3mo l:0.05mo l。

16、作为本专利技术进一步的方案:控制中间体3、氢氧化钠、质量分数为60-70%乙醇水溶液、氯化镁的用量比20mmo l:22-25mmo l:10-20ml:10mmo l。

17、作为本专利技术进一步的方案:ph调节剂为碳酸钾,乙二胺四乙酸四钠,碳酸氢钠,柠檬酸钠中的一种或几种。

18、作为本专利技术进一步的方案:促进剂为有机硅改性表面活性剂或炔醇基润湿剂。

19、作为本专利技术进一步的方案:溶胀剂为苯酚,苯甲醇,四氢糠醇,苯氧乙醇中的一种或多种;

20、渗透剂为乙酸丁酯,碳酸二甲酯,乙二醇甲醚,丙二醇甲醚、二乙二醇甲醚,三乙二醇甲醚中的一种或几种。

21、本专利技术的有益效果:

22、(1)本专利技术通过亚磷酸三乙酯、n-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺反应,制备得到膦酸二乙酯;再将中间体膦酸二乙酯和水合肼反应,得到含有胺基的(2-氨基乙基)膦酸二乙酯,以4,4'-二邻苯二甲酸酐和4-羟基哌啶盐酸盐为原料发生酯交换反应,得到了中间体2,再将(2-氨基乙基)膦酸二乙酯的胺基与中间体2的羧基反应,得到中间体3,中间体3与氢氧化钠反应成钠盐,后跟氯化镁发生复分解反应,从而制备得到了含有受阻胺和镁盐的磷酸酯;该含有受阻胺和镁盐的磷酸酯中镁盐的存在保证受阻胺的活性稳定,避免其失活,可长久的维持聚氯乙烯薄膜的抗紫外性能;从而提高去胶液的使用性能和寿命。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.OLED柔性面板用去胶液,其特征在于,包括以下重量份原料:pH调节剂1-5%;缓蚀剂0.5-2%;促进剂1-5%;溶胀剂25-40%;渗透剂25-40%;增溶剂10-15%;乳化剂5-10%;水10-20%;

2.根据权利要求1所述的OLED柔性面板用去胶液,其特征在于,控制亚磷酸三乙酯、N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺的用量比为200-500mL:59-120g。

3.根据权利要求1所述的OLED柔性面板用去胶液,其特征在于,控制中间体膦酸二乙酯和水合肼的用量比为20-40g:55.5-111g。

4.根据权利要求1所述的OLED柔性面板用去胶液,其特征在于,保温反应的温度为70-75℃;保温反应的时间为2-3h。

5.根据权利要求1所述的OLED柔性面板用去胶液,其特征在于,控制4,4'-二邻苯二甲酸酐、溶剂NMP、4-羟基哌啶盐酸盐、质量分数为10%的氢氧化钠水溶液的用量比50mmol:200m l:105-110mmol:100-150m l。

6.根据权利要求1所述的OLED柔性面板用去胶液,其特征在于,控制中间体2、三乙胺、四氢呋喃、(2-氨基乙基)膦酸二乙酯、4-二甲氨基吡啶的用量比为1-3mol:1-3mol:1-3mol:0.05mol。

7.根据权利要求1所述的OLED柔性面板用去胶液,其特征在于,控制中间体3、氢氧化钠、质量分数为60-70%乙醇水溶液、氯化镁的用量比20mmol:22-25mmol:10-20mL:10mmol。

8.根据权利要求1所述的OLED柔性面板用去胶液,其特征在于,pH调节剂为碳酸钾,乙二胺四乙酸四钠,碳酸氢钠,柠檬酸钠中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的OLED柔性面板用去胶液,其特征在于,促进剂为有机硅改性表面活性剂或炔醇基润湿剂。

10.根据权利要求1所述的OLED柔性面板用去胶液,其特征在于,溶胀剂为苯酚,苯甲醇,四氢糠醇,苯氧乙醇中的一种或多种;

...

【技术特征摘要】

1.oled柔性面板用去胶液,其特征在于,包括以下重量份原料:ph调节剂1-5%;缓蚀剂0.5-2%;促进剂1-5%;溶胀剂25-40%;渗透剂25-40%;增溶剂10-15%;乳化剂5-10%;水10-20%;

2.根据权利要求1所述的oled柔性面板用去胶液,其特征在于,控制亚磷酸三乙酯、n-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺的用量比为200-500ml:59-120g。

3.根据权利要求1所述的oled柔性面板用去胶液,其特征在于,控制中间体膦酸二乙酯和水合肼的用量比为20-40g:55.5-111g。

4.根据权利要求1所述的oled柔性面板用去胶液,其特征在于,保温反应的温度为70-75℃;保温反应的时间为2-3h。

5.根据权利要求1所述的oled柔性面板用去胶液,其特征在于,控制4,4'-二邻苯二甲酸酐、溶剂nmp、4-羟基哌啶盐酸盐、质量分数为10%的氢氧化钠水溶液的用量比50mmol:200m l:105...

【专利技术属性】
技术研发人员:戈烨铭何珂
申请(专利权)人:江苏中德电子材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1