一种集成电路用铬金属蚀刻液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种集成电路用铬金属蚀刻液及其制备方法，属于化学刻蚀技术领域，包括以下质量百分比的原料：硝酸铈铵10

【技术实现步骤摘要】
一种集成电路用铬金属蚀刻液及其制备方法


[0001]本专利技术属于化学蚀刻
，具体涉及一种集成电路用铬金属蚀刻液及其制备方法。

技术介绍

[0002]在平板显示领域中,有机电致发光显示(OLED)因其超轻薄、全固化、自发光、视角广、响应速度快、温度适应性广、可实现柔软显示等诸多突出的性能，因此其应用前景比普通的LCD更丰富。OLED通常由阴极、电子传输层、有机发光层、空穴传输层、阳极构成、对有机发光二极管施加一定的电压，样机提供的空穴和阴极提供的电子注入到有机膜,空穴和电子在有机发光层中复合形成激子(Excitons),激子跃迁到基态而发光。
[0003]铬金属膜即可以用来作为其他金属的中间层、保护层,也可以单独金属电极，其加工方便,可以通过蚀刻技术得到各种复杂的铬金属膜图形。
[0004]目前铬金属膜蚀刻液主要由硝酸铈铵、硝酸等组成，通过调整pH或添加过氧化氢等氧化剂能够提高刻蚀速度，但是随着刻蚀液使用周期的加长，刻蚀液中铬离子浓度越来越高(致癌六价铬离子的含量增加)，高浓度铬离子的存在会减少金属铬与刻蚀液中有效物质的接触面积，一方面降低刻蚀速度，影响刻蚀质量，另一方面存在安全隐患，因此，有必要提供一种性能更好的集成电路用铬金属蚀刻液。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种集成电路用铬金属蚀刻液及其制备方法，以解决
技术介绍
中的问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种集成电路用铬金属蚀刻液，包括以下质量百分比的原料：硝酸铈铵10
‑
20％、质量分数35％双氧水7
‑
8％、草酸2
‑
5％、十二烷基二甲基苄基氯化铵0.1
‑
1％、辅助剂3
‑
5％；余量为去离子水；
[0008]该集成电路用铬金属蚀刻液通过以下步骤制成：
[0009]将上述原料按照配料比混合均匀后，过0.2微米筛网，得到集成电路用铬金属蚀刻液。
[0010]进一步地，辅助剂通过以下步骤制成：
[0011]步骤S1、将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，加入纳米零价铁和十六烷基三甲基溴化铵，升温至50
‑
55℃条件下反应3
‑
5h，反应结束后，加入甲酸调节pH至4
‑
5，加入无水乙醇和偶联剂KH
‑
590组成的混合液，保温搅拌反应6
‑
8h，反应结束后，抽滤，滤饼洗涤干燥，得到中间产物；
[0012]其中，氧化石墨烯、去离子水、纳米零价铁、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇和偶联剂KH
‑
590的用量比为40
‑
60mg：100mL：80
‑
120mg：20
‑
30mg：100mL：3.2
‑
4.5mg，充分利用石墨烯和纳米零价铁独特的物理化学特性，通过十六烷基三甲基溴化铵改性手段，减少氧化
石墨烯的团聚，氧化石墨烯的层状结构能使纳米零价铁获得较好的分散性，并且氧化石墨烯表面的活性基团为纳米零价铁提供了附着点，可以有效接近纳米零价铁易团聚的问题，之后用偶联剂KH
‑
590处理，使复合材料表面富含巯基，为下一步反应奠定基础；
[0013]步骤S2、将中间产物、烯丙基络合剂、安息香双甲醚和THF加入烧瓶中，搅拌后置于300W紫外灯下反应30
‑
40min，反应结束后，旋蒸去除THF，得到辅助剂；
[0014]其中，中间产物、烯丙基络合剂、安息香双甲醚和THF的用量比为10g：2
‑
3g：0.1g：150mL，以安息香双甲醚为引发剂，在紫外灯下进行巯基
‑
乙烯基点击反应，得到辅助剂。
[0015]进一步地，烯丙基络合剂通过以下步骤制成：
[0016]步骤a、向装有机械搅拌、温度剂、氮气通入口的三口烧瓶中加入邻二烯丙基双酚A、4
‑
溴硝基苯、无水碳酸钾和新蒸馏的N,N
‑
二甲基乙酰胺,通入氮气，搅拌下升温至120
‑
130℃，搅拌反应24h，反应结束后，降至室温，减压蒸馏至原体积的1/3后，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，40℃下干燥，得到中间体1；
[0017]其中，邻二烯丙基双酚A、4
‑
溴硝基苯、无水碳酸钾和N,N
‑
二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：0.2
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0.22mol：0.23mol：500
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1000mL，使邻二烯丙基双酚A和4
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溴硝基苯发生消去HBr反应，具体反应过程如下：
[0018][0019]步骤b、向装有机械搅拌、温度剂、氮气通入口的三口烧瓶中加入中间体1、铁粉和质量分数50％乙醇溶液，氮气保护下，升温至回流，回流下缓慢滴加酸液，滴加完毕后，恒温反应3h，滴加28wt％氨水，滴加完毕后，恒温反应1h，反应结束后，趁热过滤，滤液冷却后倒入冰水中沉淀，过滤，50℃干燥，得到中间体2；
[0020]其中，酸液由37wt％盐酸溶液和50wt％乙醇溶液按照体积比20：6
‑
7组成，中间体1、铁粉、乙醇溶液、酸液和氨水的用量比为11g：25
‑
28g：100
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150mL：13
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15mL：2.8
‑
3.2mL，利用铁粉将中间体1的硝基还原成氨基，具体反应过程如下：
[0021][0022]步骤c、向三口烧瓶中加入50wt％乙醇溶液、中间体2和氢氧化钠，在冰水浴下缓慢滴加二硫化碳，滴加结束后，升温至25℃，搅拌反应2
‑
3h，用四氯化碳萃取，有机相旋蒸，得到烯丙基络合剂；
[0023]其中，乙醇溶液、中间体2、氢氧化钠和二硫化碳的用量比为80
‑
100mL：5.5g：0.4g：1.5g，以中间体2和二硫化碳发生亲核反应，应过程如下：
[0024][0025]本专利技术的有益效果：
[0026]本专利技术提供一种集成电路用铬金属蚀刻液，与现有的铬金属刻蚀液相比，刻蚀速度快，刻蚀表面光滑，并且刻蚀液使用周期长，原因在于本专利技术在蚀刻液中加入有辅助剂，该辅助剂为烯丙基络合剂接枝的纳米零价铁和氧化石墨烯的复合材料，不仅在蚀刻液中分散性高，并且对蚀刻液中金属离子具有较高的吸附效果，一是氧化石墨烯表面的活性基团对金属离子的络合作用(羟基、羧基、巯基)；二是纳米零价铁的高还原性，能够使高价铬离子还原成低价铬离子，减少高价铬的危害；三是表面的二硫代氨基甲酸结构对铬等重金属离子具有优异的捕集效果，减少刻蚀液中游离铬离子的浓度；通过加入辅助剂，能够捕集蚀刻液中游离的金属离子，减少游离的金属离子对蚀刻液的影响，保持刻蚀液的“新鲜度”，提高刻蚀液的使用寿命，减少废液污染。
具体实施方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种集成电路用铬金属蚀刻液，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：硝酸铈铵10
‑
20％、质量分数35％双氧水7
‑
8％、草酸2
‑
5％、十二烷基二甲基苄基氯化铵0.1
‑
1％、辅助剂3
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5％；余量为去离子水；辅助剂通过以下步骤制成：步骤S1、将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，加入纳米零价铁和十六烷基三甲基溴化铵，50
‑
55℃条件下反应3
‑
5h，加入甲酸调节pH至4
‑
5，加入无水乙醇和偶联剂KH
‑
590组成的混合液，保温搅拌反应6
‑
8h，得到中间产物；步骤S2、将中间产物、烯丙基络合剂、安息香双甲醚和THF混合，搅拌后置于300W紫外灯下反应30
‑
40min，得到辅助剂。2.根据权利要求1所述的一种集成电路用铬金属蚀刻液，其特征在于，氧化石墨烯、去离子水、纳米零价铁、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇和偶联剂KH
‑
590的用量比为40
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60mg：100mL：80
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120mg：20
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30mg：100mL：3.2
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4.5mg。3.根据权利要求1所述的一种集成电路用铬金属蚀刻液，其特征在于，中间产物、烯丙基络合剂、安息香双甲醚和THF的用量比为10g：2
‑
3g：0.1g：150mL。4.根据权利要求1所述的一种集成电路用铬金属蚀刻液，其特征在于，烯丙基络合剂通过以下步骤制成：步骤a、将邻二烯丙基双酚A、4
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溴硝基苯、无水碳酸钾和N,N
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二甲基乙酰胺混合,通入氮气，升温至120

【专利技术属性】
技术研发人员：戈烨铭，何珂，汤晓春，
申请(专利权)人：江苏中德电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：