【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料中微观组织定量分析表征检测，尤其涉及一种钢中纳米级多形态奥氏体定量统计表征方法。
技术介绍
1、奥氏体作为钢组织中的一种软韧相，其数量及尺寸、形态对材料的综合性能，特别是韧性具有重要影响，钢中一定量的稳定存在的奥氏体对于优化和提升钢的力学性能大有裨益，使材料达到良好的强塑韧匹配。因此定量统计钢中奥氏体含量对于解析材料性能及机理研究至关重要，并有助于指导工艺制度的调控和优化。
2、目前定量测定钢中奥氏体含量的方法主要有x射线衍射法、金相法、磁性法、rietveld全谱拟合方法、ebsd等方法，其中常用的是x射线衍射法、金相法和ebsd法。
3、金相法测定钢中奥氏体的首要前提是奥氏体相体视学可见，而这种纳米级尺寸的奥氏体在光学显微镜下根本是不可见的，即便是着色腐蚀也无法准确观察，因此单一的金相方法对于纳米级尺寸奥氏体的统计根本无法实现。xrd法是目前最常用的奥氏体定量方法，但该方法也存在较大的局限性，其最主要的问题是当钢中存在强织构等择优取向时，xrd法难以再适用，测量结果会严重失真；此外，xrd法也无法展现奥氏体在材料内部的分布情况。ebsd方法可测定钢中奥氏体含量，相较于xrd法，不受样品择优取向的影响，同时可映射出奥氏体的空间分布及晶体学取向等信息，但该方法也存在较大的局限性，因为当奥氏体分布于马氏体晶界上，或者奥氏体晶粒非常细小时，特别是对于纳米级的奥氏体，会导致小奥氏体区域的kikuchi衍射花样模糊甚至无法解析，导致奥氏体的测量结果偏低、精度差。磁性法作为一种测量钢中奥氏体的方法
4、综上所述，需要一种系统误差小、精度高、成本低的钢中纳米级定量分析方法以及相应的样品制备方法。
技术实现思路
1、鉴于上述的分析，本专利技术实施例旨在提供一种钢中纳米级多形态奥氏体定量统计表征方法，用以解决现有钢中纳米级定量分析奥氏体方法测量结果系统误差大、精度差、成本高等问题中的至少一个。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、本专利技术实施例提供了一种钢中纳米级多形态奥氏体定量统计表征方法，包括如下步骤：
4、s1、样品制备：经线切割取块状样品，将待测样品用金相砂纸逐级研磨、电解抛光，使钢中不同相产生特定高度差；
5、s2、原子力显微镜参数设置；
6、s3、图像采集：在原子力显微镜下对所述图像采集区域进行图像采集，获得该区域的高度信息；
7、s4、图像后处理：对步骤s3中采集到的图像进行数据处理，根据步骤s3中获得的高度信息区分各相，准确筛选出奥氏体晶粒，并勾勒出图像采集区域内的所有奥氏体晶粒；
8、s5、数据统计结果分析：利用图像分析软件对所需表征的纳米级奥氏体进行定量计算及统计。
9、需要说明的是，样品大小不超过20mm×20mm，普通模式下样品厚度不超过6mm，样品表面最大高度差不超过7μm。
10、进一步地，步骤s1中用320、600、800、1000、2000目砂纸逐级磨光后机械抛光至表面平整光洁。
11、优选地，步骤s1所述电解液为6％高氯酸酒精溶液；所述电解抛光电压设定为15-25v，抛光时间20-25s，抛光完成后将样品取下迅速用流动清水冲洗干净，再用无水乙醇擦洗后吹干；
12、优选地，所述电解抛光电压设定为25v，抛光时间20s。
13、进一步地，设置原子力显微镜的扫描分辨率为256×256以上，选择横向尺寸为奥氏体晶粒尺寸的5-40倍之间的区域为图像采集区域，采集图像数量为5个视场及以上，放大倍数为在图像采集区域内所需表征的最大奥氏体晶粒的最大尺寸占所采集图像尺寸的1/10-1/30。
14、需要说明的是，设置原子力显微镜成像模式为轻敲模式；设置扫描参数：setpoint大小在10-20v之间，像素点设置为512*512，扫描速度不大于2ln/s，图像反馈信号gain值，设置在小于3％。
15、进一步地，步骤s5中所述的定量计算及统计方法为：提取并计算所有奥氏体晶粒面积、最大直径、最小直径、平均直径，依据所有奥氏体晶粒尺寸面积和与测试总面积的比值获得奥氏体相面积占比。
16、示例性地，步骤s3中原子力显微镜在图像采集过程中实时调整探针和样品表面的工作距离，调整成像效果。
17、与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
18、1、本专利技术采用电解抛光的方法对样品表面进行处理，通过控制电解抛光参数，使奥氏体相与基体之间产生特定的高度差，从而获得原子力显微镜可以清晰识别并分析的样品表面。
19、2、本专利技术通过优选原子力显微镜设置参数，使得电解抛光后的样品在原子力显微镜下展示高质量图像；本专利技术方法对任何形态的纳米级以上尺寸奥氏体均适用，原子力显微镜采集图片用时短，并且可以区分出晶粒非常细小的奥氏体；例如50～500nm尺寸范围的奥氏体，相较于现有的x射线衍射法以及ebsd法具普短耗时、低成本及高精度的优势。
20、本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
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1.一种钢中纳米级多形态奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤S1制备样品大小不超过20mm×20mm，样品厚度不超过6mm，样品表面最大高度差不超过7μm。
3.根据权利要求2所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤S1中用320、600、800、1000、2000目砂纸逐级磨光后机械抛光至表面平整光洁。
4.根据权利要求2所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤S1所述电解液为4％-6％高氯酸酒精溶液。
5.根据权利要求2所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤S1所述电解抛光电压设定为15-25V，抛光时间20-25s，抛光完成后将样品取下迅速用流动清水冲洗干净，再用无水乙醇擦洗后吹干。
6.根据权利要求5所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤S1所述电解抛光电压设定为25V，抛光时间20s。
7.根据权利要求1所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，设置原子力显微镜的扫描分辨率为256×256以上
8.根据权利要求7所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，设置原子力显微镜成像模式为轻敲模式；设置扫描参数：setpoint大小在10-20V之间，像素点设置为512*512，扫描速度不大于2ln/s，图像反馈信号gain值，设置在小于3％。
9.根据权利要求1所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤S5中所述的定量计算及统计方法为：提取并计算所有奥氏体晶粒面积、最大直径、最小直径、平均直径，依据所有奥氏体晶粒尺寸面积和与测试总面积的比值获得奥氏体相面积占比。
10.根据权利要求1所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤S3中原子力显微镜在图像采集过程中实时调整探针和样品表面的工作距离，调整成像效果。
...【技术特征摘要】
1.一种钢中纳米级多形态奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤s1制备样品大小不超过20mm×20mm，样品厚度不超过6mm，样品表面最大高度差不超过7μm。
3.根据权利要求2所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤s1中用320、600、800、1000、2000目砂纸逐级磨光后机械抛光至表面平整光洁。
4.根据权利要求2所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤s1所述电解液为4％-6％高氯酸酒精溶液。
5.根据权利要求2所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤s1所述电解抛光电压设定为15-25v，抛光时间20-25s，抛光完成后将样品取下迅速用流动清水冲洗干净，再用无水乙醇擦洗后吹干。
6.根据权利要求5所述的奥氏体定量统计表征方法，其特征在于，步骤s1所述电解抛光电压设定为25v，抛光时间20s。
7.根据权利要求1所述的奥氏体定量统计表...
【专利技术属性】
技术研发人员：张晓丹，董莎莎，宋成民，任志国，李继康，吴赵波，张淑兰，王昌，
申请(专利权)人：钢铁研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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