【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及可用于催化剂涂覆膜的催化剂墨水配方制剂的制备工艺。
技术介绍
1、催化剂涂覆膜(catalyst coated membrane，ccm)为燃料电池的关键电堆部件。ccm促进燃料向电能的电化学转化。ccm通常包括与每种电极(即阳极和阴极)电接触的质子交换膜。ccm一般采用贵金属催化剂，且允许反应物扩散至电极。
2、由于贵金属催化剂的使用，ccm通常非常昂贵，从而使得高成本成为燃料电池商业化的一个关键问题。
3、ccm的制备主要存在两种商用工艺：
4、(a)经柔性基底将电催化剂层转移至膜表面；
5、(b)通过直接喷涂沉积将催化剂层直接喷涂于膜表面上。
6、经柔性基底将电催化剂层转移至膜表面涉及多个步骤。us20110217621a1描述一种通过卷对卷制造方法形成催化剂涂覆膜的工艺，其中，电催化剂层经柔性基底转移至膜表面。然而，这一过程涉及多个复杂步骤和繁琐的过程，在将电催化剂转移至膜上之前，需首先将电催化剂涂敷至基底上，导致了较高的成本。专利号为5234777的美国专利涉及一种通过贴花工艺直接在质子传导膜上形成催化剂层的方法，其中，先将催化层组合物涂覆于载体上，然后将其剥离，以获得催化剂薄膜。该催化剂膜压贴于质子交换膜表面上，以形成完整的催化层。然而，使用该贴花转移方法的缺点包括：催化剂颗粒分散状况不佳；而且热压过程中催化剂会发生降解。转移和剥离步骤过程中，可能会出现开裂等缺陷，从而导致转移至膜上的过程中产生催化剂损失(也就是说，无法将所有催化剂转移至膜上)
7、直接喷涂沉积工艺通过将催化剂层直接涂覆于膜表面而简化了所涉及的步骤。申请号为20080206616a1的美国专利申请以及us6221523b1采用一种直接将催化剂层涂敷于膜上的直接喷涂沉积工艺。该工艺需要通过交替的喷涂和蒸发步骤，将成叠的多个催化剂层直接形成于膜上。所述多层由含具有不同平均粒径的催化剂颗粒的多种墨水形成。该工艺的缺点在于，需要使用多种墨水，从而导致催化剂的大量浪费以及喷涂过程中的结块和喷嘴堵塞现象。此外，由于需要多个不同喷涂步骤，因此该方法较为耗时，而且不同墨水可导致催化剂层之间的缺陷或其他结构问题。
8、因此，需要一种催化剂墨水配方制剂的高效制备工艺，该催化剂墨水配方制剂可易于通过喷涂沉积工艺涂敷于膜上，从而在形成ccm的同时不产生浪费。
技术实现思路
1、专利技术人惊奇地发现，现有技术的问题可由本文描述的工艺解决。具体而言，本专利技术工艺能够实现均一催化剂墨水配方制剂的制备，该均一催化剂墨水配方可通过喷涂涂覆直接涂敷至膜上，以在ccm上形成均一催化剂涂层。根据本专利技术制造的墨水还可减少喷涂涂覆过程中的喷嘴堵塞的概率。
2、因此，本专利技术提供：
3、1.一种制备催化剂墨水配方制剂的工艺，该工艺包括如下步骤：
4、(i)提供已经过球磨且包括催化剂、离聚物及水的混合物；以及
5、(ii)对所述混合物进行为时约1分钟至约1小时的超声处理步骤。
6、2.根据条项1所述的工艺，其中，已经过球磨且包括催化剂、离聚物及水的所述混合物通过如下步骤获得：
7、(a)提供包括催化剂、离聚物及水的混合物；
8、(b)对所述混合物进行为时约1分钟至约20分钟的球磨步骤；以及
9、(c)过滤球磨后的所述混合物。
10、3.根据条项2所述的工艺，其中，在步骤(ii)之前，使用选自由c1～4醇及其混合物组成的组的有机稀释剂稀释从步骤(c)获得的过滤后的所述混合物，
11、可选地，其中，所述有机稀释剂选自由1-丙醇和2-丙醇组成的组，
12、可选地，其中，有机稀释剂与催化剂之间的重量比为约3：1至约10：1。
13、4.根据前述条项当中任意一项所述的工艺，其中，步骤(i)中的所述混合物进一步包括有机溶剂，
14、可选地，其中，所述有机溶剂包括醇，
15、进一步可选地，其中，所述有机溶剂包括选自由乙醇、1-丙醇及2-丙醇组成的组的一种或多种。
16、5.根据条项4所述的工艺，其中，包括催化剂、离聚物及水的所述混合物具有约1：3至约1：15的x：y值，其中，
17、x为包括任何固体载体在内的催化剂及离聚物的总质量；
18、y为水及有机稀释剂和/或有机溶剂(如有)的总质量，
19、可选地，其中，所述x：y值为约1：5至约1：10。
20、6.根据条项2或根据从属于条项2时的条项3至5当中任意一项所述的工艺，其中，包括催化剂、离聚物及水的所述混合物的具有3～30％重量百分比，可选5～20％重量百分比的固体含量。
21、7.根据前述条项当中任意一项所述的工艺，其中，所述催化剂选自由铂、钌、锇、铂钌合金、铂锇合金、铂钯合金、铂-m合金及其组合组成的组，其中，m为选自由ga、ti、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、zn、sn、mo、w、rh及其组合组成的组的过渡金属，
22、可选地，其中，所述催化剂选自由铂、铂钌合金、铂锇合金、铂钯合金、铂-m合金及其组合组成的组，其中，m为选自由ga、ti、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、zn、sn、mo、w、rh及其组合组成的组的过渡金属，
23、进一步可选地，其中，所述催化剂为铂。
24、8.根据前述条项当中任意一项所述的工艺，其中，所述催化剂提供于固体载体上，
25、可选地，其中，所述固体载体为碳载体。
26、9.根据前述条项当中任意一项所述的工艺，其中，所述离聚物包括全氟聚合物，
27、可选地，其中，所述离聚物包括基于磺化四氟乙烯的含氟聚合物共聚物。
28、10.根据前述条项当中任意一项所述的工艺，其中，在步骤(i)中的所述混合物内，包括任何固体载体在内的催化剂与离聚物之间的重量比为约1：1至约5：1，可选为约1.5：1至约4：1。
29、11.根据前述条项当中任意一项所述的工艺，其中，在步骤(i)中的所述混合物内，包括任何固体载体在内的催化剂与水之间的重量比为约1：2至约1：5，可选为约1：2至约1：3。
30、12.根据条项2或根据从属于条项2时的条项3至11当中任意一项所述的工艺，其中，使用氧化锆球磨珠进行所述球磨步骤，
31、可选地，其中，所述氧化锆球磨珠具有约2mm至约8mm的平均直径，例如约5mm。
32、13.根据条项2或根据从属于条项2时的条项3至12当中任意一项所述的工艺，其中，使用行星式球磨机进行所述球磨步骤。
33、14.根据条项2或根据从属于条项2时的条项3至13当中任意一项所述的工艺，其中，以约100rpm至约500rpm，
34、可选以约200rpm至约400rpm，
35、进一步可选以约250rpm至约350r本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备催化剂墨水配方制剂的工艺，所述工艺包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，已经过球磨且包括催化剂、离聚物及水的所述混合物通过如下步骤获得：
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，在步骤(ii)之前，使用选自由C1～4醇及其混合物组成的组的有机稀释剂稀释从步骤(c)获得的过滤后的所述混合物，
4.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，步骤(i)中的所述混合物进一步包括有机溶剂，
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于，包括催化剂、离聚物及水的所述混合物具有约1：3至约1：15的X：Y值，其中，
6.根据权利要求2或根据从属于权利要求2时的权利要求3至5当中任意一项所述的工艺，其特征在于，包括催化剂、离聚物及水的所述混合物具有3～30％重量百分比，可选5～20％重量百分比的固体含量。
7.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，所述催化剂选自由铂、钌、锇、铂钌合金、铂锇合金、铂钯合金、铂-M合金及其组合组成的组，其中，M为选自由Ga、Ti、V、Cr、M
8.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，所述催化剂提供于固体载体上，
9.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，所述离聚物包括全氟聚合物，
10.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，在步骤(i)中的所述混合物内，包括任何固体载体在内的催化剂与离聚物之间的重量比为约1：1至约5：1，可选为约1.5：1至约4：1。
11.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，在步骤(i)中的所述混合物内，包括任何固体载体在内的催化剂与水之间的重量比为约1：2至约1：5，可选为约1：2至约1：3。
12.根据权利要求2或根据从属于权利要求2时的权利要求3至11当中任意一项所述的工艺，其特征在于，使用氧化锆球磨珠进行所述球磨步骤，
13.根据权利要求2或根据从属于权利要求2时的权利要求3至12当中任意一项所述的工艺，其特征在于，使用行星式球磨机进行所述球磨步骤。
14.根据权利要求2或根据从属于权利要求2时的权利要求3至13当中任意一项所述的工艺，其特征在于，以约100rpm至约500rpm，
15.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，所述球磨步骤进行约3分钟至约15分钟的时长，
16.根据权利要求2或根据从属于权利要求2时的权利要求3至15当中任意一项所述的工艺，其特征在于，使用具有约20微米至约100微米的孔径，可选约30微米至约45微米的孔径的过滤器，进行所述过滤步骤。
17.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，所述超声处理步骤进行约10分钟至约40分钟的时长，
18.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，以约20kHz至约30kHz的频率进行所述超声处理步骤。
19.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，进一步包括如下步骤：
20.根据权利要求19所述的工艺，进一步包括如下步骤：
21.一种形成催化剂涂覆膜的工艺，包括如下步骤：
22.根据权利要求21所述的工艺，其特征在于，通过根据权利要求1至18当中任意一项所述的方法制备所述催化剂墨水配方制剂。
23.根据权利要求21或22所述的工艺，其特征在于，进一步包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种制备催化剂墨水配方制剂的工艺，所述工艺包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，已经过球磨且包括催化剂、离聚物及水的所述混合物通过如下步骤获得：
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，在步骤(ii)之前，使用选自由c1～4醇及其混合物组成的组的有机稀释剂稀释从步骤(c)获得的过滤后的所述混合物，
4.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，步骤(i)中的所述混合物进一步包括有机溶剂，
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于，包括催化剂、离聚物及水的所述混合物具有约1：3至约1：15的x：y值，其中，
6.根据权利要求2或根据从属于权利要求2时的权利要求3至5当中任意一项所述的工艺，其特征在于，包括催化剂、离聚物及水的所述混合物具有3～30％重量百分比，可选5～20％重量百分比的固体含量。
7.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，所述催化剂选自由铂、钌、锇、铂钌合金、铂锇合金、铂钯合金、铂-m合金及其组合组成的组，其中，m为选自由ga、ti、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、zn、sn、mo、w、rh及其组合组成的组的过渡金属，
8.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，所述催化剂提供于固体载体上，
9.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，所述离聚物包括全氟聚合物，
10.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，在步骤(i)中的所述混合物内，包括任何固体载体在内的催化剂与离聚物之间的重量比为约1：1至约5：1，可选为约1.5：1至约4：1。
11.根据前述权利要求当中任意一项所述的工艺，其特征在于，在步骤(i)...
【专利技术属性】
技术研发人员：庄美琳，韩明，王磊，蔡清岚，刘立君，
申请(专利权)人：淡马锡理工学院，
类型：发明
国别省市：
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