【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及轮胎生产，具体而言，涉及一种分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法和应用。
技术介绍
1、轮胎生产过程中，在半成品部件或者成品胎质量检查时，有时会发现胶料脱层的不良现象。引起胶料脱层的原因有很多，举例说明如下：①混炼过程中引入生产现场的杂质，无法与胶料相容，裸露在胶料表面或者包裹在胶料内部；②化药袋溶解不完全，形成一层无色透明的塑料膜附着在胶料表面；③半成品部件中的配合剂迁移喷出；④半成品部件表面隔离剂过多；⑤水蒸气冷凝附着在胶料表面等。胶料脱层将直接导致成品不良，而现场技术人员往往根据个人经验来判断胶料脱层的原因，缺乏一定的数据支持。
2、引起胶料脱层的杂质一般来源于生产现场所用到的原辅材料，而轮胎生产现场涉及到的原辅材料多达几十种甚至上百种，不同材料的化学结构、性质不同。由于引起胶料脱层的原辅材料杂质种类较多，单一设备测试较少能满足测试需要，因此，若要追查脱层杂质的来源，往往需要多种检测设备联用。检测设备选择以及使用的先后顺序也至关重要。有文献报道用气质联用仪测试橡胶成分以及分析橡胶制品喷霜析出物等，但如果胶料中水分未干，水会对气质联用仪设备中的关键部件造成损坏；如果造成脱层的杂质是硅油(聚硅氧烷类物质)，而气质联用仪设备中色谱柱的成分也是聚硅氧烷类物质，直接用气质联用仪设备测试脱层杂质，会对色谱柱造成一定的柱流失。另一方面，如果杂质已和橡胶融为一体，无法从胶料上取下来，直接用气质联用仪设备测试，谱图中也会检测到正常橡胶以及助剂的成分，从而难以区分杂质的成分。还有一些无机材料比如白炭黑、炭黑、氧化锌等是无法
3、针对以上情况，急需开发一种测试方法或者测试过程，对不同的脱层杂质，明确所用的测试步骤及测试设备，帮助现场人员准确地找到胶料脱层的原因，从而进行针对性的改善和解决。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法和应用，以解决现有技术中的引起胶料脱层的杂质的成分难以准确判断或者不适当的检测方法引起测试仪器损坏的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，该方法包括：将脱层杂质进行红外光谱扫描，得到红外光谱图；若红外光谱图中出现谱峰，根据谱峰位置判断脱层杂质的成分，或者将红外光谱图与标准品红外谱图库检索比对，判断脱层杂质的成分；若红外光谱图中未出现明显的谱峰，根据脱层杂质的颜色和/或质地推测其成分，得到脱层杂质的预测成分，通过对脱层杂质进行验证测试判断预测成分是否正确。
3、进一步地，当红外光谱图中未出现谱峰，且脱层杂质呈浅黄色时，预测成分为硫磺；
4、当红外光谱图中未出现谱峰，且脱层杂质为白色时，预测成分为氧化锌和氧化钙中的任意一种或者多种；
5、当红外光谱图中未出现谱峰，且脱层杂质为黑色硬颗粒时，预测成分为小料、聚合物、炭黑和其他无机填料中的一种或者多种；
6、根据预测成分的种类选择验证测试的方法；
7、优选的，若通过验证测试判断预测成分正确，对预测成分进行定量分析。
8、进一步地，当预测成分为硫磺时，验证测试包括硫磺验证测试方法a和硫磺验证测试方法b；其中，硫磺验证测试方法a包括：将脱层杂质进行热裂解-气相色谱质谱联用仪测试，通过保留时间和质荷比或者nist谱图检索判断杂质成分；硫磺验证测试方法b包括：采用硫含量分析仪测试脱层杂质的硫含量，若测试后，硫含量≥70wt％，可判断脱层杂质为硫磺；优选的，硫含量分析仪的测试温度为1100～1400℃，气体类型为纯氧，气体流量为100～280l/h。
9、进一步地，当预测成分为氧化锌和氧化钙中的任意一种或者多种时，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对脱层杂质进行验证测试；
10、优选的，验证测试包括：将杂质溶解于酸溶液中，定容后采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行定性和/或定量分析。
11、进一步地，当预测成分为小料、聚合物、炭黑和其他无机填料中的一种或者多种时，验证测试包括：用热重分析仪对脱层杂质进行分析，得到热重曲线；
12、优选的，热重分析仪的测试条件包括：初始温度为30～70℃，氮气流量40～60ml/min，平衡2～5min，以10～20℃/min升温速率升温至300℃，保温15～30min，以10～20℃/min的升温速率升温至550℃，保温15～30min，将吹扫气体改为氧气，流量为40～60ml/min，以10～20℃/min的升温速率将温度升温至750℃，保温10～15min。
13、进一步地，对热重曲线进行分析，50～300℃失重的百分含量为小分子的含量％；300～550℃失重的百分含量为聚合物的含量％，550～750℃失重的百分含量为炭黑的含量％，剩余灰分的百分含量为其他无机填料的含量％；
14、优选的，若小分子的含量％高于轮胎胶料配方中小料的含量％，脱层杂质包括聚集的小料，优选的，通过热裂解-气相色谱质谱联用仪对脱层杂质的成分进行分析，判断小料的具体成分；
15、优选的，若聚合物的含量％高于轮胎胶料配方中聚合物的含量％，脱层杂质包括聚集的聚合物；优选的，将脱层杂质中的小分子成分除去后，得到待验证测试样品，将待验证测试样品通过热裂解-气相色谱仪进行成分分析；
16、优选的，若炭黑的含量％高于轮胎胶料配方中炭黑的含量％，脱层杂质包括聚集的炭黑；
17、优选的，若灰分的含量％高于轮胎胶料配方中其他无机填料的含量％，脱层杂质包括聚集的其他无机填料。
18、进一步地，脱层杂质包括塑料、有机配合剂、白炭黑、碳酸盐、高岭土、辅料隔离剂、水、油类杂质、氧化锌、氧化钙、硫磺、聚合物、炭黑和其他无机填料中的任意一种或者多种。
19、进一步地，根据脱层杂质状态选择atr采样附件；
20、优选的，当脱层杂质为黑色样品时，采用ge晶体采样附件；
21、优选的，当脱层杂质为浅色样品时，采用金刚石晶体采样附件。
22、进一步地，将带有脱层杂质的脱层面进行红外光谱扫描，分别对脱层面的上表面、下表面进行扫描，上表面、下表面的测点不少于2个。
23、根据本专利技术的另一方面，提供了一种如上述任一种的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法在轮胎生产中的应用。
24、应用本专利技术的技术方案，上述分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，明确了测试的流程，通过将红外测试和外观预判以及验证测试相结合，分析结果准确度高，更全面，帮助现场技术人员快速找到胶料脱层的源头，并提供有力的数据支持；针对复杂的未知样品，既能做到分析准确，又不会对设备造成损坏。通过上述分析方法，能够为现场人员提供有力的数据支持，提高生产质量，有力打破现场人员的“经验分析法”以及由此带来的问题，帮助现场人员快速直接地找到引起胶料本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，包括：将脱层杂质进行红外光谱扫描，得到红外光谱图；
2.根据权利要求1所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，当所述红外光谱图中未出现谱峰，且脱层杂质呈浅黄色时，所述预测成分为硫磺；
3.根据权利要求2所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，当所述预测成分为硫磺时，所述验证测试包括硫磺验证测试方法A和硫磺验证测试方法B；
4.根据权利要求2所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，当所述预测成分为氧化锌和氧化钙中的任意一种或者多种时，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述脱层杂质进行所述验证测试；
5.根据权利要求2所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，当所述预测成分为小料、橡胶、炭黑和其他无机填料中的一种或者多种时，所述验证测试包括：用热重分析仪对所述脱层杂质进行分析，得到热重曲线；
6.根据权利要求5所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，对所述热重曲线进行分析，50～300℃失重的百分含量为小分子的含量％；300～5
7.根据权利要求1所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，所述脱层杂质包括塑料、有机配合剂、白炭黑、碳酸盐、高岭土、辅料隔离剂、水、油类杂质、氧化锌、氧化钙、硫磺、聚合物、炭黑和其他无机填料中的任意一种或者多种。
8.根据权利要求1至7任一项所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，根据脱层杂质状态选择ATR采样附件；
9.根据权利要求1至7任一项所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，将带有所述脱层杂质的脱层面进行红外光谱扫描，分别对所述脱层面的上表面、下表面进行扫描，所述上表面、下表面的测点不少于2个。
10.一种权利要求1至9任一项所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法在轮胎生产中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，包括：将脱层杂质进行红外光谱扫描，得到红外光谱图；
2.根据权利要求1所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，当所述红外光谱图中未出现谱峰，且脱层杂质呈浅黄色时，所述预测成分为硫磺；
3.根据权利要求2所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，当所述预测成分为硫磺时，所述验证测试包括硫磺验证测试方法a和硫磺验证测试方法b；
4.根据权利要求2所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，当所述预测成分为氧化锌和氧化钙中的任意一种或者多种时，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述脱层杂质进行所述验证测试；
5.根据权利要求2所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，其特征在于，当所述预测成分为小料、橡胶、炭黑和其他无机填料中的一种或者多种时，所述验证测试包括：用热重分析仪对所述脱层杂质进行分析，得到热重曲线；
6.根据权利要求5所述的分析轮胎胶料脱层杂质成分的方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：申腾，任夫云，侯晓倩，杨文真，苏闯，刘艳艳，曾海唤，
申请(专利权)人：赛轮集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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