【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气凝胶制备，涉及一种疏水改性纳米纤维素复合气凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、气凝胶是通过气体置换凝胶中的液相且不改变凝胶本身骨架结构而获得的一种轻质、多孔、网状的固体材料。气凝胶具备较高的比表面积（500-1000m2/g）、高孔隙率（>95%）、低密度（3-150mg/cm3）、低导热率等特性，可应用于生物医学、催化技术、吸附技术、建筑隔热、航空航天等众多领域。纳米纤维素气凝胶是纳米纤维素通过物理或化学作用所形成的凝胶，属于第三代气凝胶材料。纳米纤维素气凝胶不仅具备了气凝胶的特性，还兼具了纳米纤维素的可再生性、易于改性、生物可降解性等特性。纳米纤维素气凝胶的制备、改性和应用已成为气凝胶制备领域的研究热点。
2、纳米纤维素气凝胶的制备通常分为三个步骤：纳米纤维素的分散或溶解、纳米纤维素胶体网络的形成及纳米纤维素气凝胶的干燥（杜彦力, 吴桐, 赵学燕, 裴璐, 任芳.纤维素气凝胶的开发及其在染料吸附领域的应用. 中国胶粘剂. 2023; 32(10):670-679）。目前，冷冻干燥是纳米纤维素气凝胶制备过程中凝胶干燥的常用方法之一，但该方法耗时耗能、且干燥过程中孔隙溶剂的冷冻膨胀在一定程度上会破坏三维多孔网络结构。
3、纳米纤维素气凝胶存在力学性能低、尺寸稳定性差等不足，因此，对其改性十分重要。但现有的纳米纤维素气凝胶有机/无机改性工艺较为繁琐，改性剂添加量较多，致使生产成本较高。除此之外，由于纳米纤维素是由c、h、o元素组成的大分子多糖，导致基于纳米纤维素制备的气凝胶亲水性高、易燃
4、本专利技术的目的在于提供一种低成本、周期短、对设备要求低的纳米纤维素气凝胶制备方法，在一定程度上解决纳米纤维素气凝胶干燥过程中高耗能、长耗时导致的高成本问题，简化生产工艺，使其易于工业化生产；通过少量或简易的改性方法，解决纳米纤维素气凝胶易燃、亲水性高的特性，使其更易于推广和应用。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供一种隔热疏水纳米纤维素气凝胶及其制备方法。
2、本专利技术提供了一种疏水改性纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
3、s1：将硅烷偶联剂/醇溶液加入到纳米纤维素水凝胶中，搅拌，混合均匀后制得改性纳米纤维素水凝胶；
4、s2：向上述改性纳米纤维素水凝胶中加入sio2前驱体，滴加酸性溶液，调节ph值至4-5，搅拌混合均匀后，滴加碱性溶液，调节ph值至6-7，搅拌混合均匀，制得改性纳米纤维素-sio2复合凝胶；
5、s3：将上述改性纳米纤维素-sio2复合凝胶倒入模具中，固化后冷冻定型，将冷冻定型的改性纳米纤维素-sio2复合凝胶从模具中取出，常压干燥处理，即得疏水改性的纳米纤维素-sio2复合气凝胶。
6、优选地，上述s1中所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷（kh-550）、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（kh-560）、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（kh-570）、乙烯基三乙氧基硅烷（a-151）及乙烯基三甲氧基硅烷（a-171）中的至少一种；所述醇为无水乙醇、甲醇中的至少一种。
7、优选地，上述s1中所述硅烷偶联剂/醇溶液中硅烷偶联剂的浓度为1wt%-20wt%；更加优选地，所述硅烷偶联剂在硅烷偶联剂/醇溶液中的浓度为10wt%。
8、优选地，上述s1中所述硅烷偶联剂/醇溶液与纳米纤维素水凝胶共混后，硅烷偶联剂相对于纳米纤维素的含量为0.5wt%-10wt%。
9、优选地，上述s1中所述纳米纤维素水凝胶为1wt%-3wt%的纳米纤维素水凝胶；更加优选地，所述纳米纤维素水凝胶为2wt%的纳米纤维素水凝胶。
10、优选地，上述s1中所述纳米纤维素直径为3-5 nm，长度为500-1000 nm。
11、优选地，上述s1中所述搅拌为在20-30℃条件下机械搅拌20-30 min，转速为800-1200 rpm。
12、优选地，上述s2中所述改性纳米纤维素在改性纳米纤维素-sio2复合凝胶中的最终占比为0.1wt%-5wt%；更加优选地，所述改性纳米纤维素在改性纳米纤维素-sio2复合凝胶中的最终占比为0.6wt%-2wt%。
13、优选地，上述s2中所述改性纳米纤维素水凝胶与sio2前驱体的质量比为(100:60):(0:40)，且所述sio2前驱体用量不为零。
14、优选地，上述s2中所述sio2前驱体为硅溶胶、水玻璃、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的至少一种。
15、优选地，上述s2中所述酸性溶液为hcl（盐酸）、h2so4（硫酸）、乙酸、磷酸中的至少一种；上述s2中所述碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
16、优选地，上述s2中所述搅拌为在25-60℃条件下，机械搅拌和/或超声波中搅拌30-90 min；在可选的实施方式中，上述s2中所述搅拌为在25-60℃条件下，机械搅拌30-90min，转速为400-600 rpm。
17、优选地，上述s3中所述模具为内径6 cm、高2 cm的圆柱型敞口表面皿；所述模具的材质为金属、橡胶、玻璃中的任意一种。
18、优选地，上述s3中所述固化过程为在内部温度设定为40-80℃的烘箱中进行固化20-40 min。
19、优选地，上述s3中所述冷冻定型为在-60℃至-180℃液氮中冷冻定型5-30 min。
20、优选地，上述s3中所述干燥处理为在50-70℃条件下常压干燥12-20 h。
21、与现有技术相比，本专利技术所制备的疏水改性纳米纤维素复合气凝胶具有以下有益效果：
22、第一，本专利技术制备的疏水改性纳米纤维素复合气凝胶为经硅烷偶联剂疏水改性的纳米纤维素原位复合sio2而成的二元气凝胶，原料来源广泛、成本低廉、工艺简单，更易大规模生产。
23、第二，本专利技术制备的疏水改性纳米纤维素复合气凝胶中，以sio2作为增强剂，有效改善纳米纤维素的亲水性、增加硅氧结构骨架，以纳米纤维素和sio2的协同效应提高气凝胶的力学性能，同时使气凝胶具有良好的疏水性和阻燃性。
24、第三，本专利技术制备的疏水改性纳米纤维素复合气凝胶中，使用硅烷偶联剂连接了亲水的纳米纤维素和憎水的sio2，降低了体系的氢键效应，增大了气凝胶骨架的结构稳定性，避免了干燥过程中气凝胶结构受毛细作用造成的坍缩，从而实现不需要溶剂交换就达到常压干燥的目的。本专利技术提供的制备的疏水改性纳米纤维素复合气凝胶制备方法具备工艺简单，成本低，对设备要求低，易于工业化生产的特点。
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1.一种疏水改性纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂/醇混合溶液中硅烷偶联剂的浓度为1wt%-20wt%。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）、乙烯基三乙氧基硅烷（A-151）及乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）中的至少一种。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素直径为3-5 nm，长度为500-1000 nm。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述改性纳米纤维素在改性纳米纤维素-SiO2复合凝胶中的最终占比为0.6wt%-2wt%。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述改性纳米纤维素水凝胶与SiO2前驱体的质量比为(100-60):(0-40)，且SiO2前驱体用量不为零。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述S
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述固化过程在40-80℃的烘箱中固化20-40 min；所述冷冻定型在-60℃至-180℃下完成，冷冻定型时间为5-30 min。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中所述干燥处理在50-70℃条件下常压干燥12-20 h。
10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述醇为无水乙醇、甲醇中的至少一种。
...【技术特征摘要】
1.一种疏水改性纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂/醇混合溶液中硅烷偶联剂的浓度为1wt%-20wt%。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷（kh-550）、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（kh-560）、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（kh-570）、乙烯基三乙氧基硅烷（a-151）及乙烯基三甲氧基硅烷（a-171）中的至少一种。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素直径为3-5 nm，长度为500-1000 nm。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述改性纳米纤维素在改性纳米纤维素-sio2复合凝胶中的最终占比为0.6wt%-2wt%。
6.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：董新一，毕胜胜，束兴娟，杜新梅，崔国士，赵红英，
申请(专利权)人：河南科高辐射化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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