【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于煤炭清洁利用，特别涉及一种气流床气化用煤二氧化碳反应性的评价方法及滴管炉。
技术介绍
1、气流床气化技术是以煤、焦炭及石油焦等为气化原料，原料以干煤粉或煤浆的形式与气化介质混合，随后经烧嘴高速喷入气化炉内，经高温、高压等一系列复杂化学反应，生成以co和h2为主的合成气和灰渣的过程。
2、粉煤颗粒在气化炉内主要经历热解、挥发分或部分碳的燃烧和碳的气化三个反应过程。粉煤颗粒的有效反应停留时间一般为6～10s，从反应速率上看，煤的热解大于挥发分的燃烧或碳的燃烧，而挥发分的燃烧或碳的燃烧大于碳的气化；其中，在气化炉内快速升温条件下，煤的热解是毫秒级的，其次是挥发分的燃烧或碳的燃烧，而碳的气化比燃烧则要慢上几倍。因此，碳的气化反应是整个煤气化反应中最慢的步骤，决定原料的碳转化率，也制约整个气化工艺的性能参数。
3、气化反应性是气流床气化技术中气化原料如煤、焦炭及石油焦等的一个关键指标。能否准确地确定不同气化原料的气化反应性，直接影响气化操作温度的选取以及气化性能的评估。
4、目前，对于气化原料的反应性的评价尚未形成一种较为准确和能够被广泛接受的方法。比较主流的反应性评价方法包括国标法和热重法。
5、其中，采用国标法评定煤质气化反应性的结果通常适用于炼焦用煤，与气流床用煤的反应过程差异较大。主要存在以下问题：
6、(1)样品为颗粒而非粉煤(粒径<90μm)，且经过高温干馏，反应性降低，表征结果失真严重。国标法要求测定过程需要将原样制备成3～6mm粒度的样品，且需
7、(2)反应过程为堆积状态，类似固定床的反应条件。国标法要求干馏后的样品以堆积状态置于反应炉中，升温至不同的温度点下，通入co2一定时间后，测量co的生成浓度，用co2的还原率来表征煤质在不同温度下的气化反应性。
8、(3)实验温度较低，国标法实验温度一般到1100℃，有特殊要求，可升至1300℃。
9、总的来说，国标法的气化反应性结果有一定的参考意义，但对气化炉操作条件等的指导不够全面，还无法满足反应环境多样性的需求。例如：
10、热重法的特点在于可以实现程序升温控温，并实时记录样品的失重曲线。被广泛应用于煤质的气化反应动力学研究中，但是热重法也存在一些问题：
11、(1)实验样品一般粉煤，用量为10～20mg，薄层平铺于坩埚中，虽然实验样品粒度与气流床的原料接近，但反应状态仍和固定床类似。
12、(2)实验最高温度一般较低～1300℃，少数仪器可达到1500℃，但在高温下，反应过程受外扩散影响严重，气化反应性的测试结果失真。
13、(3)实验设备最高升温速率一般为50℃/min，慢速升温过程，对煤中物理化学结构的影响会导致气化反应性的偏差。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的上述问题，本公开提供了一种能够准确评价气化原料的二氧化碳反应性、指导选择合适的气化操作温度的方法。
2、为实现上述目的，本专利技术实施例采用的技术方案是：
3、一方面，提供一种气流床气化用煤二氧化碳反应性的评价方法，包括如下步骤：
4、步骤1，制备粉煤样品；
5、步骤2，设置满足反应条件的实验系统，当实验系统中恒温反应区的长度满足预设长度时，执行下一步骤；
6、步骤3，输送煤粉样品，所述煤粉样品在所述实验系统中进行反应，收集反应后的残焦样品；重复执行一次步骤3；
7、步骤4，根据公式(1)，计算两次收集的残焦样品对应的气化反应性的表征结果：cr1、cr2；
8、
9、其中，fc'd、a'd分别指气化残焦工业分析的固定碳含量、灰分含量，单位均为％，fcd、ad分别指原煤工业分析的固定碳含量、灰分含量，单位均为％；
10、步骤5，判断两次计算的所述表征结果的重复度是否满足预设条件；当判断结果为否时，重复步骤3；否则，执行下一步骤；
11、步骤6，根据公式(2)，计算两次收集的残焦样品对应的气化反应性的修正表征结果：crc1、crc2；
12、
13、其中，a为碳转化率修正系数；
14、当cr>99％时，a取0.99；当cr≤99％时，a取1；
15、步骤7，计算气化反应性的修正表征结果crc1、crc2的平均值作为评价气化反应性的表征结果；
16、步骤8，基于气化反应性的表征结果根据公式的定义，计算理论气化温度tg(℃)，其中，操作温度范围为δt(℃)＝tg±25。
17、在本专利技术的一些实施例中，所述煤粉样品为：粒径小于90μm的粉煤，所述粉煤样品占粉煤总量的90％，并且所述粉煤样品在温度105～110℃下干燥至质量恒定。
18、在本专利技术的一些实施例中，所述粉煤样品占备用样品总量的比例大于30％。
19、在本专利技术的一些实施例中，所述反应条件包括：
20、以5℃/min的升温速度对实验系统加热，当温度升至1300℃时，通入co2气体进行吹扫；
21、当实验系统中o2气的浓度小于<0.5％时，停止吹扫；
22、设置反应气co2气体的流量为20l/min；
23、设置保证反应气的过量系数为1.5～2；
24、设置控制输送煤粉样品的速率为1g/min；
25、设置控制输送煤粉样品的时间大于10min。
26、在本专利技术的一些实施例中，所述预设条件为：所述重复度≤2％。
27、另一方面，提供一种滴管炉包括：
28、制备单元，用于制备粉煤样品；
29、实验单元，用于设置满足反应条件的实验系统，当实验系统中恒温反应区的长度满足预设长度时，输送煤粉样品；
30、反应单元，用于所述煤粉样品在所述实验系统中进行反应，收集反应后的残焦样品；
31、第一计算单元，用于根据公式计算两次收集的残焦样品对应的气化反应性的表征结果：cr1、cr2；
32、其中，fc'd、a'd分别指气化残焦工业分析的固定碳含量、灰分含量，
33、单位均为％，fcd、ad分别指原煤工业分析的固定碳含量、灰分含量，
34、单位均为％；
35、判断单元，用于判断两次计算的所述表征结果的重复度是否满足预设条件；
36、修正单元，用于根据公式计算两次收集的残焦样品对应的气化反应性的修正表征结果：crc1、crc2；
37、其中，a为碳转化率修正系数，
38、当cr>99％时，a取0.99；当cr≤99％时，a取1；
39、第二计算单元，计算crc1、crc2的平均值作为评价气化反应性的表征结果，并基于气化反应性的表征结果根据公式的定义，计算理论气化温度tg(℃)，气化操作温度范围为δt(℃)＝t本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种气流床气化用煤二氧化碳反应性的评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤粉样品为：粒径小于90μm的粉煤，所述粉煤样品占粉煤总量的90％，并且所述粉煤样品在温度105～110℃下干燥至质量恒定。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述粉煤样品占备用样品总量的比例大于30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应条件包括：
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设条件为：所述重复度≤2％。
6.一种滴管炉，其特征在于，包括：
7.根据权利要求6所述的滴管炉，其特征在于，所述实验系统包括：
8.根据权利要求7所述的滴管炉，其特征在于，所述气固分离器构造为卡套结构；所述气固分离器内置不锈钢微孔网，目数>400目。
9.根据权利要求8所述的滴管炉，其特征在于，在所述给粉套管与所述取样套管之间形成恒温区，并且所述给粉套管与所述取样套管之间的间距设置为可调整。
【技术特征摘要】
1.一种气流床气化用煤二氧化碳反应性的评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤粉样品为：粒径小于90μm的粉煤，所述粉煤样品占粉煤总量的90％，并且所述粉煤样品在温度105～110℃下干燥至质量恒定。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述粉煤样品占备用样品总量的比例大于30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应条件包括：
5.根据权利要求1所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙强，麻栋，徐丽彤，戚云飞，陈晓东，葛志红，张文斌，郭进军，
申请(专利权)人：航天长征化学工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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