【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂云母冶炼，具体涉及一种使用锂云母制备碳酸锂的方法。
技术介绍
1、我国锂矿种类丰富，有盐湖卤水锂矿、锂辉石矿和锂云母矿，但总体品位较低，优质锂资源较少。主要分布在江西、青海、四川和西藏等4省(区)，另外河南和新疆也有少量分布。据2022年度统计数据，江西是我国锂矿储量(折氧化锂)最高的地区，占全国总量的40％。主要为宜春地区的锂云母﹑锂瓷土矿石。截至2022年，宜春市已探明的锂矿资源储量就高达258万吨氧化锂当量，折碳酸锂约636万吨。
2、宜春地区的锂云母成分复杂，含有li﹑na﹑k﹑ru﹑cs﹑al﹑fe、mn﹑si﹑ca和mg等元素，精矿中氧化锂含量主要在1.8％～2.0％之间，部分矿山的云母品位可达2.5～2.8，冶炼难度大。
3、江特电机最早尝试过用硫酸焙烧水浸提锂工艺，但除杂工艺较为落后，导致除杂过程锂损失大﹑渣量大，且使用硫酸焙烧会导致设备的损害率特别高。之后，江西合纵锂业对氯化碱压煮法进行浸出提锂，但实践表明氯化碱压煮法对设备腐蚀大，收率低，最后工艺也未走通。后续南氏锂电开发了硫酸盐焙烧法水浸提锂工艺，此技术锂的综合回收率高，云母的冶炼成本低，已在宜春地区大量应用。
4、在硫酸盐焙烧法水浸提锂生产过程中，也暴露出一些缺陷。云母焙烧转型需要在800～900℃的高温下进行，转型过程能耗高，产生的含氟尾渣量大且难处理；其次是随着宜春地区锂云母原矿品位的下降，锂云母的精矿焙烧的转型率也在逐年降低。氧化锂品位在2.0以下的云母，锂的转型率仅有80～85％。
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技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种使用锂云母制备碳酸锂的方法。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
5、一种使用锂云母制备碳酸锂的方法，包括如下步骤：
6、(1)制备锂云母浸出液
7、采用硫磷混酸对锂云母进行逆流浸出，得到浸出液和浸出渣；
8、(2)制备锂云母一次除杂液
9、调控步骤(1)中浸出液中al、fe和po43-的摩尔比，加入双氧水和碱去除fe﹑al﹑f和磷酸根，过滤得到一次除杂液和除杂渣；
10、(3)制备精制卤水
11、将步骤(2)的一次除杂液蒸发浓缩，得到硫酸钠和浓缩除杂液，所述浓缩除杂液加入碳酸钠调节ph，过滤得到二次沉淀渣和粗制卤水；将所述粗制卤水通过交换树脂深度除杂，得到精制卤水；
12、(4)制备电池级碳酸锂
13、将步骤(3)的精制卤水加入饱和碳酸钠溶液进行沉锂，经水洗涤后得电池级碳酸锂。
14、优选地，步骤(1)中的锂云母磨细至粒度为180目～230目，锂云母浸出液中硫酸的含量控制在20％～50％，磷酸的浓度控制在5％～8％。
15、优选地，步骤(1)中的浸出的液固比控制在3:1～2:1，浸出温度为70～95℃，单级浸出时间为2～6h；逆流浸出的级数控制在2～4级。
16、优选地，步骤(2)中浸出液的al﹑fe和po43-摩尔比使用al2(so4)3·18h2o、fe2(so4)3·xh2o﹑h3po4和na3po4调节摩尔比为0.9:1～1:1。
17、优选地，步骤(2)中加入0.1v/v％～0.5v/v％的双氧水将浸出液的fe2+氧化为fe3+，加入双氧水后，在室温下搅拌0.5～3h。
18、优选地，步骤(2)中使用蠕动泵泵入浓氨水或液碱调节浸出液的ph，ph的终点控制为4.0～4.5，使用调节ph共沉淀fe﹑al﹑po43-和f-时反应温度控制在60～90℃。
19、优选地，步骤(3)中的蒸发温度为80℃～100℃，压力为-0.05mpa～-0.1mpa，浓缩倍数为2～3倍。
20、优选地，步骤(3)中碳酸钠的用量为ca2+﹑mn2+离子的总摩尔量的0.95～1.05倍，终点ph控制在10～13。
21、优选地，步骤(4)中饱和碳酸钠的用量为理论用量的110％～150％，饱和碳酸钠的进料时间控制在2～3h，陈化时间控制在20～60min。
22、优选地，步骤(4)废水的用量为湿渣重量的0.5～2倍，洗涤干燥后得电池级碳酸锂。
23、(三)有益效果
24、本专利技术提供了一种使用锂云母制备碳酸锂的方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
25、本专利技术提供的使用锂云母制备碳酸锂的方法，步骤(1)中的锂云母磨矿的粒度控制在180目～230目，通过将锂云母磨细，增加浸出过程的接触面积，从而提高锂云母的单级浸出率；将锂云母磨细后再使用硫磷混酸进行逆流浸出，硫酸为强酸，磷酸为中弱酸，可通过磷酸根络合作用提高锂云母锂酸浸浸出率。使用逆流浸出，通过多次浸提提高锂云母浸出率，同时，也可降低卤水酸度，利于后续除杂工艺；步骤(1)的锂云母浸出液中硫酸的含量控制在20％～50％，从而保证锂云母的单级浸出率，通过将步骤(1)的锂云母浸出液中磷酸的浓度控制在5％～8％，提供较多的络合离子，从而保证锂的浸出率较高，因此，本专利技术方法锂浸出率高，而且浸出余酸低，除杂过程锂损失率低，冶炼过程的三废排放较少。
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1.一种使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)中的锂云母磨细至粒度为180目～230目，锂云母浸出液中硫酸的含量控制在20％～50％，磷酸的浓度控制在5％～8％。
3.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)中的浸出的液固比控制在3:1～2:1，浸出温度为70～95℃，单级浸出时间为2～6h；逆流浸出的级数控制在2～4级。
4.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中浸出液的Al﹑Fe和PO43-摩尔比使用Al2(SO4)3·18H2O、Fe2(SO4)3·xH2O﹑H3PO4和Na3PO4调节摩尔比为0.9:1～1:1。
5.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中加入0.1v/v％～0.5v/v％的双氧水将浸出液的Fe2+氧化为Fe3+，加入双氧水后，在室温下搅拌0.5～3h。
6.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步
7.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(3)中的蒸发温度为80℃～100℃，压力为-0.05Mpa～-0.1Mpa，浓缩倍数为2～3倍。
8.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(3)中碳酸钠的用量为Ca2+﹑Mn2+离子的总摩尔量的0.95～1.05倍，终点pH控制在10～13。
9.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(4)中饱和碳酸钠的用量为理论用量的110％～150％，饱和碳酸钠的进料时间控制在2～3h，陈化时间控制在20～60min。
10.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(4)废水的用量为湿渣重量的0.5～2倍，洗涤干燥后得电池级碳酸锂。
...【技术特征摘要】
1.一种使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)中的锂云母磨细至粒度为180目～230目，锂云母浸出液中硫酸的含量控制在20％～50％，磷酸的浓度控制在5％～8％。
3.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)中的浸出的液固比控制在3:1～2:1，浸出温度为70～95℃，单级浸出时间为2～6h；逆流浸出的级数控制在2～4级。
4.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中浸出液的al﹑fe和po43-摩尔比使用al2(so4)3·18h2o、fe2(so4)3·xh2o﹑h3po4和na3po4调节摩尔比为0.9:1～1:1。
5.如权利要求1所述的使用锂云母制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中加入0.1v/v％～0.5v/v％的双氧水将浸出液的fe2+氧化为fe3+，加入双氧水后，在室温下搅拌0.5～3h。
6.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁鹿阳，张鹤鹏，孙爱明，范波，黄忠喜，崔颢，
申请(专利权)人：宜丰国轩锂业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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