【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铝电解电容器，具体涉及一种中高压复合化成箔的制备方法及其应用。
技术介绍
1、随着电子产品向小型化、轻量化的趋势发展，开发体积小、容量大的高性能铝电解电容器迫在眉睫，而设计生产具有高比容、高稳定性的化成箔则是构建上述电容器的关键。其中，通过在化成箔表面的氧化铝介质层中复合具有高介电常数的金属氧化物来提高介质层的介电常数（例如：氧化钛、氧化锆、氧化铪、氧化钽、氧化锑等），是提升化成箔比容的有效方法。然后，由于高压化成箔（耐压大于160v）为隧道孔结构，表面积大，具有1：（40～300）的深宽比，常规的溶胶-凝胶法、磁控溅射法、电化学沉积法、水解沉淀法、电子束蒸发法以及化学气相沉积法等，都无法在化成箔表面均匀、致密地镀膜，最终导致化成箔比容一致性较差。
2、原子层沉积（atomic layer deposition, ald）技术因具备沉积厚度精细可控、沉积温度区间大、基底可选性多等优势，在制备高介电金属氧化物膜层中得到了广泛的关注；原子层沉积技术利用反应物自限制生长特性，通过惰性气体将氧源通入反应器中，使基材表面吸附大量的羟基，随后通过惰性气体将金属源通入反应器中，并与基材表面的羟基反应，生成金属氧化物膜。目前，已有部分研究报道利用原子层沉积技术，在腐蚀箔表面沉积具有高介电常数的氧化钛，而后再对该腐蚀箔进行化成，从而生成氧化铝-氧化钛复合介电层，以提高化成箔的比容（例如：中国专利cn105355433a、cn116721873a）；但是，上述方法仅适用于低压化成箔的制备，并不适用于中高压化成箔的制备，这是
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于：针对现有的工艺存在不适于中高压化成箔制备的缺陷，而提供了一种新的化成箔制备方法，其适用于中高压化成箔的制备，能够提高化成箔的比容量以及可以增加所得化成箔的耐水合性能和使用寿命。
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、提供一种中高压复合化成箔的制备方法，其包括如下具体步骤：
4、s1、铝箔前处理：以铝箔作为基材，对其进行前处理；
5、s2、铝箔腐蚀发孔、扩孔：对前处理后的所述铝箔进行腐蚀发孔，发孔后再进行扩孔；
6、s3、铝箔化成：将扩孔后的所述铝箔在酸性溶液中进行分步阳极氧化，以在所述铝箔的表面生成氧化铝膜；
7、s4、高介电膜沉积：在所述氧化铝膜上沉积金属氧化物，以形成纳米级的高介电膜；
8、其中：所述金属氧化物的分子通式表达为mox，式中m代表钛、锆、铪、钽、锑金属元素中的一种；
9、s5、铝箔中处理：将沉积了高介电膜的铝箔先进行水合反应，然后快速冷冻，接着再高温加热，完成中处理过程；
10、s6、铝箔补化成：将中处理后的铝箔在酸性溶液中进行阳极氧化；
11、s7、铝箔后处理：将补化成后的铝箔置于酸性溶液中浸泡，然后退火，制得中高压复合化成箔。
12、本专利技术的方法利用原子层沉积技术在化成箔的表面沉积具有高介电常数的金属氧化物膜层，并通过“中处理”步骤在金属氧化物膜层中打开铝离子（al3+）通道，最终使得化成箔介电层形成氧化铝-mox-氧化铝的复合结构，以提高化成箔的比容量，并通过提高介电层的致密性增加了其耐水合性能和长使用寿命等性能。
13、进一步的，一种中高压复合化成箔的制备方法：步骤s1中铝箔的前处理过程为：将所述铝箔在温度60～95℃、浓度5.0～20.0wt%的酸溶液中浸泡50～150秒，浸泡后用去离子水清洗干净。
14、进一步的，一种中高压复合化成箔的制备方法：步骤s2、铝箔腐蚀发孔、扩孔：将前处理后的所述铝箔置于50～75℃的发孔液中并在电流密度1.0～4.0a/cm2的条件下腐蚀发孔30～60秒；
15、腐蚀发孔后，再将所述铝箔置于30～50℃的扩孔液中并在电流密度0.01～0.10a/cm2的条件进行扩孔腐蚀50～100秒；将扩孔后的铝箔在40～60℃的酸性溶液中浸泡20～100秒，水洗后烘干。
16、更进一步的，一种中高压复合化成箔的制备方法：所述的发孔液为水与盐酸、硫酸以及氯化铝的混合溶液；所述的扩孔液为水与硝酸和硫酸铝的混合溶液。
17、具体的，所述发孔液中盐酸、硫酸和氯化铝的含量可分别为0.5～10.0wt%、10.0～30.0wt%、0.5～3.5wt%；所述扩孔液中硝酸和硫酸铝的含量可分别为1.0～5.0wt%、0.5～2.0wt%。
18、进一步的，一种中高压复合化成箔的制备方法：步骤s3、铝箔化成：将扩孔后的所述铝箔置于60～90℃且含有硼酸和/或五硼酸铵的水溶液中，在施加150～700v电压的条件下进行分步阳极氧化，时间为30～60分钟；将铝箔在450～550℃的空气氛围中加热2～10分钟。具体的，该步骤s3中硼酸、五硼酸铵的浓度可分别为1.0～10.0wt%、1.0～5.0wt%。
19、进一步的，一种中高压复合化成箔的制备方法：步骤s4、高介电膜沉积：利用原子层沉积法将具有介电常数的金属氧化物负载于所述氧化铝膜上，以形成高介电膜；
20、其中：原子层沉积法包括如下步骤：
21、（1）将化成后的铝箔置于真空度为1.0～10.0pa、温度为100～250℃的反应腔体中，以流量为1000～2000sccm的惰性气体作为载气向反应腔体中吹入流量为500～1800sccm的氧源，吹入时间为0.1～2.0秒；其中：所述的氧源为水或臭氧；
22、（2）利用惰性气体吹出多余的氧源，时间为10.0～20.0秒；
23、（3）以惰性气体向反应腔体中吹入流量为0.5～3.0g/min的m源，时间为0.1～2.0秒；
24、（4）利用惰性气体吹出多余的m源，时间为10.0～20.0秒；
25、（5）将步骤（1）～步骤（4）循环100～1500次，完成金属氧化物的沉积。
26、进一步的，一种中高压复合化成箔的制备方法：步骤s5、铝箔中处理：将沉积了高介电膜的铝箔置于60～100℃的去离子水中进行5.0～60.0秒的水合反应，在10～40℃下晾干，随后在-55～0℃下冷冻1～30秒，接着在250～400℃下高温加热30～180秒；重复上述步骤1～5次，即完成中处理过程。
27、进一步的，一种中高压复合化成箔的制备方法：步骤s6、铝箔补化成：将中处理后的铝箔置于60～90℃且含有硼酸和/或五硼酸铵的水溶液中，在施加400～700v电压的条件下进行阳极氧化，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S1中铝箔的前处理过程为：将所述铝箔在温度60～95℃、浓度5.0～20.0wt%的酸溶液中浸泡50～150秒，浸泡后用去离子水清洗干净。
3.根据权利要求1所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S2、铝箔腐蚀发孔、扩孔：将前处理后的所述铝箔置于50～75℃的发孔液中并在电流密度1.0～4.0A/cm2的条件下腐蚀发孔30～60秒；
4.根据权利要求3所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，所述的发孔液为水与盐酸、硫酸以及氯化铝的混合溶液；
5.根据权利要求1所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S3、铝箔化成：将扩孔后的所述铝箔置于60～90℃且含有硼酸和/或五硼酸铵的水溶液中，在施加150～700V电压的条件下进行分步阳极氧化，时间为30～60分钟；将铝箔在450～550℃的空气氛围中加热2～10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种中高
7.根据权利要求1所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S5、铝箔中处理：将沉积了高介电膜的铝箔置于60～100℃的去离子水中进行5.0～60.0秒的水合反应，在10～40℃下晾干，随后在-55～0℃下冷冻1～30秒，接着在250～400℃下高温加热30～180秒；重复上述步骤1～5次，即完成中处理过程。
8.根据权利要求1所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S6、铝箔补化成：将中处理后的铝箔置于60～90℃且含有硼酸和/或五硼酸铵的水溶液中，在施加400～700V电压的条件下进行阳极氧化，时间为5～20分钟；然后将铝箔在450～550℃的空气氛围中加热1～10分钟。
9.根据权利要求1所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S7、铝箔后处理：将补化成后的铝箔置于40～80℃、浓度1.0～5.0wt%的磷酸二氢铵水溶液中浸泡1～10分钟，然后用去离子水冲洗并烘干，接着在400～550℃下退火1～5分钟，制得中高压复合化成箔。
10.一种中高压复合化成箔的应用，其特征在于，将权利要求1～9任一项所述的方法制得的化成箔用于制备铝电解电容器。
...【技术特征摘要】
1.一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，步骤s1中铝箔的前处理过程为：将所述铝箔在温度60～95℃、浓度5.0～20.0wt%的酸溶液中浸泡50～150秒，浸泡后用去离子水清洗干净。
3.根据权利要求1所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，步骤s2、铝箔腐蚀发孔、扩孔：将前处理后的所述铝箔置于50～75℃的发孔液中并在电流密度1.0～4.0a/cm2的条件下腐蚀发孔30～60秒；
4.根据权利要求3所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，所述的发孔液为水与盐酸、硫酸以及氯化铝的混合溶液；
5.根据权利要求1所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，步骤s3、铝箔化成：将扩孔后的所述铝箔置于60～90℃且含有硼酸和/或五硼酸铵的水溶液中，在施加150～700v电压的条件下进行分步阳极氧化，时间为30～60分钟；将铝箔在450～550℃的空气氛围中加热2～10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种中高压复合化成箔的制备方法，其特征在于，步骤s4、高介电膜沉积：利用原子层沉积法将具有介电常数的金属氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁臻尧，钱鹏，丰骏，丁继华，
申请(专利权)人：南通江海电容器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。