【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光电探测器，尤其涉及一种复合型钙钛矿厚膜x射线探测器的制备方法。
技术介绍
1、随着现代科技的迅猛发展，x射线探测在工业探测、安检和医学诊断等领域中的重要性越来越显著。直接型x射线探测器基于内部的半导体吸收层，可以将高能辐射直接转化为电流信号，这种简单的转换方式使直接x射线探测器具有更宽的线性响应范围、更快的脉冲上升时间和高空间分辨率等特点，具有非常高的工作效率。有机无机杂化钙钛矿因其可调的带隙、高x射线吸收能力以及较长的载流子寿命出色的电荷载体传输等特点，成为直接型x射线探测器半导体吸收层的理想材料。
2、基于钙钛矿材料制备高性能的x射线探测器，首先要制造出一种高质量的薄膜或晶体，使它具有足够的x射线吸收厚度以及优越的光电性能，并且与后端电子读出电路的需要有高度的兼容性。
3、目前，钙钛矿材料应用于x射线主要有单晶以及多晶器件。其中，钙钛矿单晶的制备要求繁琐苛刻、难以制备大面积器件，同时也难以与后端读出电路集成。而基于传统的旋涂、蒸镀、刮涂等方法制备的多晶薄膜也普遍存在厚度不足（厚度增加后容易脱落、龟裂）、晶界缺陷多等问题，严重影响探测器件性能。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种复合型钙钛矿厚膜x射线探测器的制备方法，基于该方法所得厚膜不易脱落、龟裂，且晶界缺陷少，对应的ito基底探测器具有优异的灵敏度、极低的x射线检测下限，对应的tft基底探测器具有优异的空间分辨率。
2、本专利技术采用以下技术方案解决
3、一种复合型钙钛矿厚膜x射线探测器的制备方法，包括如下步骤：
4、（1）取无规共聚物溶解到有机溶剂中，得共聚物前驱液；
5、（2）取步骤（1）所得共聚物前驱液体刮涂在干净的ito导电玻璃或tft薄膜晶体管上，随后退火处理，得预处理的ito或tft基底；
6、（3）取多晶钙钛矿前驱体粉体溶解到步骤（1）的共聚物前驱液中，得钙钛矿悬浊液前驱浆料；
7、（4）采用刮涂法将步骤（3）得到的钙钛矿悬浊液前驱浆料涂覆在步骤（2）预处理的ito或tft基底上，并退火形成钙钛矿吸收层；
8、（5）将步骤（4）得到的器件放入真空蒸镀仪中，蒸镀顶端au共电极，得基于ito或tft基底的钙钛矿x射线探测器。
9、作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤（1）中，具体称取质量浓度5~30mg/ml的无规共聚物溶解到有机溶剂中，并在常温下搅拌5~10min，得共聚物前驱液。
10、作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤（1）中，无规共聚物为丙烯酸正丁酯-co-[n-(羟甲基)-丙烯酰胺]}（pba-nma）、丙烯酸正丁酯-co-丙烯酰胺（pba-ma）、丙烯酸正丁酯-co-丁烯酰胺（pba-bm）中的一种；通过选取带极性亲水基团与长链疏水基团的高分子共聚物为添加剂，可以起到胶黏剂与表面活性剂的双重作用。
11、作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤（1）中，有机溶剂为γ丁内酯（gbl）、二甲氧基乙醇（2-me）中的一种；通过选取高蒸汽压低配位性的溶剂，减少钙钛矿厚膜内的溶剂残余。
12、作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤（2）中，在ito、tft上刮涂共聚物前驱液体时，刮刀与基片厚度为10~50μm。
13、作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤（2）中，退火条件为100℃。
14、作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤（3）中，具体称取3~10m多晶钙钛矿前驱体粉体溶解到共聚物前驱液中，充分搅拌30~60min，得钙钛矿悬浊液前驱浆料。
15、作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤（3）中，多晶钙钛矿前驱体为甲胺铅碘钙钛矿（mapbi3）、甲脒铅碘钙钛矿(fapbi3）、铯铅溴钙钛矿(cspbbr3）、三阳离子钙钛矿(famacs）中的一种。
16、作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤（4）中，在相应基底上刮涂钙钛矿悬浊液前驱浆料时，刮刀与基底的间距为100~1000μm；通过刮刀的距离控制最终多晶膜的厚度。
17、作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤（4）中，退火条件为60~100℃下退火30~60min；较低的退火温度有助于降低厚膜内的的残余拉伸应力。
18、作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤（4）中，蒸镀的顶端au共电极的厚度为80~120nm；在保证顶电极与钙钛矿形成良好的欧姆接触的同时，减少au电极对x线的吸收损失。
19、本专利技术相比现有技术的优点在于：
20、（1）厚膜不易脱落：采用无规共聚物预处理ito、tft基底，在钙钛矿吸收层与基底间形成双向配位连接，增强钙钛矿与基底的附着力，有效防止钙钛矿多晶厚膜的脱落；
21、（2）厚膜不易龟裂：无规共聚物在多晶厚膜中的交联，能有效应对厚膜退火过程中导致的热膨胀，从而降低热残余拉伸应力，有效的防止厚膜的龟裂，提升多晶厚膜的机械强度和使用寿命；
22、（3）降低晶界缺陷，赋予极低的暗电流与极低的x射线检测下限：配置钙钛矿与无规共聚物复合的钙钛矿悬浊液前驱浆料，双亲性的共聚物有效的降低了前驱溶液的表面张力，增加了成核位点和成核速率，有效消除了钙钛矿厚膜形成中因成核较慢以及溶剂收缩导致的针孔问题，大幅改善厚膜的致密度；同时，钙钛矿多晶厚膜形成后，晶界处的共聚物还能有效的钝化钙钛矿晶界缺陷，有效降低缺陷密度，从而抑制离子迁移，使得最终的晶圆器件具有极低的暗电流和极低的x射线检测下限；
23、（4）极高的探测灵敏度：所制备钙钛矿厚膜的致密结构以及合适的厚度保证了基于ito基底的探测器件对x射线的有效吸收，同时多晶厚膜体相内的低缺陷密度也保证了光生载流子的有效提取，最终使得器件对x射线的探测灵敏度显著提高；
24、（5）尺寸面积可调，兼容性好：相较于钙钛矿单晶、薄膜探测器，本专利技术制备的多晶厚膜器件不仅方法便捷，同时尺寸面积可调，与后端基底也具有极佳的兼容性；
25、（6）应用性强：由于复合型多晶厚膜的机械稳定性增加，使得基于本工艺可实现纳米到微米级厚度的可控制备，则进一步可以实现从软x射线到硬x射线大面积探测成像的多领域应用；
26、（7）优异的空间分辨率：基于本专利技术中兼容性优良的制备工艺，将制备的高质量多晶厚膜tft基板集成后表现出极佳的适配性，良好的界面接触保证了钙钛矿吸收层的光生电信号能被后端电路有效读取，保证了x射线探测器的成像系统具有出良好均一性和优异的空间分辨率。
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1.一种复合型钙钛矿厚膜X射线探测器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的复合型钙钛矿厚膜X射线探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，称取质量浓度5~30mg/mL的无规共聚物溶解到有机溶剂中，并在常温下搅拌5~10min，得共聚物前驱液。
3.根据权利要求1所述的复合型钙钛矿厚膜X射线探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，无规共聚物为丙烯酸正丁酯-co-[N-(羟甲基)-丙烯酰胺]}、丙烯酸正丁酯-co-丙烯酰胺、丙烯酸正丁酯-co-丁烯酰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的复合型钙钛矿厚膜X射线探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，有机溶剂为γ丁内酯、二甲氧基乙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的复合型钙钛矿厚膜X射线探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在ITO、TFT上刮涂共聚物前驱液体时，刮刀与基片厚度为10~50μm。
6.根据权利要求1所述的复合型钙钛矿厚膜X射线探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，退火条件为100℃。
...【技术特征摘要】
1.一种复合型钙钛矿厚膜x射线探测器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的复合型钙钛矿厚膜x射线探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，称取质量浓度5~30mg/ml的无规共聚物溶解到有机溶剂中，并在常温下搅拌5~10min，得共聚物前驱液。
3.根据权利要求1所述的复合型钙钛矿厚膜x射线探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，无规共聚物为丙烯酸正丁酯-co-[n-(羟甲基)-丙烯酰胺]}、丙烯酸正丁酯-co-丙烯酰胺、丙烯酸正丁酯-co-丁烯酰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的复合型钙钛矿厚膜x射线探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，有机溶剂为γ丁内酯、二甲氧基乙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的复合型钙钛矿厚膜x射线探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在ito、tft上刮涂共聚物前驱液体时，刮刀与基片厚度为10~50μm。
6.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘旭，汪子涵，叶加久，万长茂，张辉，陈风，
申请(专利权)人：合肥市旭熠科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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