【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化纤领域，尤其涉及一种耐高温纺丝油剂及其制备方法。
技术介绍
1、大多数化学纤维的介电常数较小、回潮率较低，且摩擦系数较高，而涤纶工业丝更是如此，因此必须使用纺丝油剂。纺丝油剂主要成分为表面活性剂，能在化学纤维表面形成定向吸附层，即油膜。油膜的亲水基团朝向空间，会吸附空气中的湿气，在纤维表面上形成连续的水膜，使带电离子在其上发生泳移，减少了因摩擦所产生的静电荷积聚，从而降低纤维表面电阻，增加导电性能。油膜隔离纤维又可对纤维产生一定的亲和力，使其存在一定的集束性而不致于散乱。它还能赋予纤维一定的平滑性，使纤维在摩擦过程中不受到损伤，并具有良好的手感，在纺丝时能顺利通过卷绕、拉伸、干燥等操作工序，还可以消除纺织加工过程中的静电作用，不致发生绕皮圈、罗拉、锡林等不良现象，减少了毛丝及断头的产生，保证纤维产品的质量。尽管化纤油剂在化纤生产中的用量仅为0.15％-2.5％，但它对纤维的质量起着举足轻重的作用。
2、随着化纤工业的快速发展，纺丝高速化以及产业应用增长趋势明显，提升纺丝稳定性以及纤维性能的生产需求也日益增长。如常常用于骨架增强的涤纶工业丝，后加工中需经历高温热拉伸与定型(200℃以上)，期间纤维聚集态结构变化显著，力学性能得到大幅提升，纺丝油剂是影响纺丝稳定性及纤维物理机械性能均匀性的因素之一。因此，要求纺丝油剂具有耐热性好，受热时挥发少、不分解，纤维不着色；同时要求纤维的平滑性一定要好，油膜强度要高，纤维生产及后加工过程中无断头、毛丝，尽量减少析出物、白粉，油剂还要能赋予纤维优异的抗静电性能等。由此
3、现有的纺丝油剂，在实际制备时普遍存在分层和浑浊现象严重，耐热性、高温平滑性较差，挥发性严重，含有重金属离子或对生态环境有危害的物质等问题，并且在纺丝应用中，普遍容易导致毛丝、断头、白粉以及张力波动、缠绕等纺丝异常现象，在后续染色中，容易出现难以染色、染色不均等现象，严重降低了纤维的品质等问题，
技术实现思路
1、本专利技术是为了克服目前纺丝油剂存在分层和浑浊现象严重，耐热性、高温平滑性较差，挥发性严重，含有重金属离子或对生态环境有危害的物质等问题，以及在纺丝应用中，普遍容易导致毛丝、断头、白粉以及张力波动、缠绕等纺丝异常现象，在后续染色中，容易出现难以染色、染色不均等现象，提出了一种耐高温纺丝油剂及其制备方法。
2、本专利技术的具体技术方案为：
3、第一方面，本专利技术提供了一种耐高温纺丝油剂，包括以下质量百分数的组分：平滑剂40-60％，抗静电剂6-10％，乳化剂15-30％，集束剂3-10％，分散剂3-10％，抗氧剂0.1-1.5％，保湿剂1-3％，稀释溶剂10-20％，ph调节剂0.1-0.5％。
4、其中，所述平滑剂中含有占纺丝油剂总量10-30wt％、分子结构式如下的低分子量聚合物：
5、
6、其中，x+y+z＝8-30；r、r’为c2-c5的烷烃基。
7、与常规纺丝油剂不同，本专利技术纺丝油剂中含有本专利技术自研的上述低分子量聚合物作为平滑剂的核心组分。本专利技术发现，在纺丝油剂中添加特定含量的该低分子量聚合物后，可赋予纺丝油剂优良的稳定性、耐热性和高温平滑性能，上油后可充分降低各种纤维间的摩擦作用力，增加纺丝油剂在纤维表面的油膜强度，防止或减少毛丝、断头以及张力波动、缠绕等纺丝异常现象的发生，进一步地，在后续染色中，可降低难以染色、染色不均等现象发生的概率。
8、在上述低分子量聚合物的分子结构中，x+y+z范围应限定在8-30。本专利技术发现，随着x+y+z的逐渐增加，所得低分子量聚合物的稳定性会逐渐提高，可有效减低挥发性，但x+y+z并非越大越好，本专利技术进一步发现当x+y+z大于30时，分子结构不稳定性大幅增加，导致所得低分子量聚合物的高温稳定性和焦油化性显著下降。
9、此外，还需要强调的是，本专利技术发现，低分子量聚合物的含量对于纺丝油剂的性能也至关重要。若其含量太少会导致油剂的平滑性和耐热性下降，无法保护化学纤维后加工中高温热拉伸与定型(200℃以上)工序；反之若其含量过高会使纺丝油剂整体hlb值升高，在复配过程中易造成油剂分层和浑浊现象，同时会影响化学纤维后续的染色性能和吸湿性能。作为优选，所述耐高温纺丝油剂的hlb值为12-18。
10、在常规纺丝油剂中，因平滑剂、集束剂和抗静电剂等因亲水亲油平衡值(hlb值)差距明显，难以形成均匀稳定的体系。因此，在配方设计中需合理设计乳化剂种类和含量，使制备出的体系均匀、稳定，且乳液粒径小。同时，纺丝油剂通常调配成乳液后使用，因此纺丝油剂需调配成偏亲水，本专利技术将纺丝油剂的hlb值控制在12-18，可使纺丝油剂长时间均匀分散、不分层。
11、作为优选，所述低分子量聚合物的制备方法为：将酸醇摩尔比为1∶1.8-5.2的二元醇与三元酸，或酸醇摩尔比为1.8-5.2∶1的三元醇与二元酸，催化剂用量为0.01-0.03％，先在催化作用及n2保护下，升温至150-200℃反应0.5-1h，然后加入1-3wt％石油醚，抽真空反应1-2h，降温得到低分子量聚合物。
12、通过本专利技术上述方法和顺利获得低分子量聚合物。其中，在反应过程中加入有石油醚，其能够与水或反应物之一形成二元或三元共沸物，将水及时带出反应体系，从而使平衡向有利于正方向移动，可显著加快反应速率。此外需要强调的是，本专利技术发现石油醚的用量不宜过多，否则容易导致反应温度过低，反而降低反应速率。
13、作为优选，所述平滑剂中除低分子量聚合物外，还包括三羟甲基丙烷油酸脂、季戊四醇油酸酯、癸二酸二异辛酯、油酸异辛酯和聚乙二醇柠檬酸酯中的一种或几种的混合物。
14、作为优选，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚和山梨糖醇酐硬脂酸酯中的一种或几种的混合物。
15、作为优选，所述集束剂为氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯酯、脂肪酸三乙醇胺酯和油酸三乙醇胺皂中的一种或几种的混合物。
16、作为优选，所述抗静电剂为丙二醇嵌段聚醚、仲烷基磺酸钠、c12-c14聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐和c12-c14烷基磷酸酯钾/钠盐中的一种或几种的混合物。
17、作为优选，所述稀释溶剂为油溶性溶剂，为工业白油、液体石蜡、c10溶剂油、d100环烷烃溶剂、正构c15烷烃溶剂中的一种或几种的混合物。
18、作为优选，所述ph调节稳定剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、月桂胺聚氧乙烯醚、t151中的一种或两种。
19、作为优选，所述保湿剂属高沸点、耐热性好的醇类物质，具体为甘油、丙二醇、山梨糖醇、乙二醇、一缩乙二醇、mw＝100-1000的聚乙二醇中的一种或几种混合物。
20、第二方面，本专利技术提供了一种纺丝油剂的制备方本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种耐高温纺丝油剂，其特征在于：包括以下质量百分数的组分：平滑剂40-60％，抗静电剂6-10％，乳化剂15-30％，集束剂3-10％，分散剂3-10％，抗氧剂0.1-1.5％，保湿剂1-3％，稀释溶剂10-20％，pH调节剂0.1-0.5％；
2.根据权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于：所述低分子量聚合物的制备方法为：将酸醇摩尔比为1∶1.8-5.2的二元醇与三元酸，或酸醇摩尔比为1.8-5.2∶1的三元醇与二元酸，先在催化作用及N2保护下，升温至150-200℃反应0.5-1h，然后加入1-3wt％石油醚，抽真空反应1-2h，降温得到低分子量聚合物。
3.根据权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于：所述平滑剂除低分子量聚合物外，还包括三羟甲基丙烷油酸脂、季戊四醇油酸酯、癸二酸二异辛酯、油酸异辛酯和聚乙二醇柠檬酸酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于：所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚和山梨糖醇酐硬脂酸酯中的一种或几种的混合物。<...
【技术特征摘要】
1.一种耐高温纺丝油剂，其特征在于：包括以下质量百分数的组分：平滑剂40-60％，抗静电剂6-10％，乳化剂15-30％，集束剂3-10％，分散剂3-10％，抗氧剂0.1-1.5％，保湿剂1-3％，稀释溶剂10-20％，ph调节剂0.1-0.5％；
2.根据权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于：所述低分子量聚合物的制备方法为：将酸醇摩尔比为1∶1.8-5.2的二元醇与三元酸，或酸醇摩尔比为1.8-5.2∶1的三元醇与二元酸，先在催化作用及n2保护下，升温至150-200℃反应0.5-1h，然后加入1-3wt％石油醚，抽真空反应1-2h，降温得到低分子量聚合物。
3.根据权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于：所述平滑剂除低分子量聚合物外，还包括三羟甲基丙烷油酸脂、季戊四醇油酸酯、癸二酸二异辛酯、油酸异辛酯和聚乙二醇柠檬酸酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于：所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈世昌，杨冬冬，陈文兴，石教学，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：
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