【技术实现步骤摘要】
：本专利技术属于电化学，具体涉及一种高自旋ni掺杂co3o4电催化剂材料及其制备方法和在电化学杀菌中的应用。
技术介绍
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技术介绍
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1、伴随着全球环境恶化，细菌感染问题日益严重并严重威胁着人类健康。单线态氧(1o2)是氧的第一电子激发态，具有很强的亲电性，能有效地与细菌细胞的重要成分如蛋白质、脂类和核酸等发生反应，此外，在细菌细胞体内没有发现相应的1o2抗氧化酶，使1o2对细菌灭活具有更高的灵敏性和选择性。与其他活性氧(ros)相比，1o2对环境干扰的耐受性更强，寿命更长，扩散距离更大，且在杀菌过程中不易形成卤化物消毒副产物。
2、目前，电化学高级氧化过程(aops)能够有效产生1o2。但主要方法是催化h2o2和过硫酸盐形成1o2，需要依赖外部化学品、易产生副产品和操作复杂等，在实际应用方面受到限制。因此，通过电催化策略从基态氧分子直生成1o2具有操作方便和环境友好的优点。电催化o2生成1o2的过程中，催化剂的活性位点与中间产物之间吸附和解吸的热力学以及电子转移过程，催化剂内部的电荷转移都是影响生成1o2反应动力学的关键因素。然而，目前在研究电催化o2生成1o2的过程中，主要集中在活性位点与中间产物之间吸附和解吸的热力学上，催化剂的调控主要围绕构建多样化的纳米结构、引入空位或缺陷、实施合金化和晶体工程等策略展开，却忽略了自旋相关的电荷转移和轨道相互作用。
3、生成1o2的动力学过程涉及多个质以及m-o电子转移耦合步骤，其中几个关键的氧中间产物(*o2-，*ooh)会与活性位点的最外层轨道相
技术实现思路
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技术实现思路
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1、本专利技术目的是在于克服现有技术的缺陷，寻求设计一种高自旋ni掺杂co3o4电催化剂材料的制备方法及其在生产单线态氧和灭菌中的应用。用镍掺杂co3o4提高了电催化氧气产生单线态氧的效率，实现高效细菌灭活。
2、为实现上述目的，本专利技术提供一种ni掺杂co3o4电催化剂在生成单线态氧中的应用，所述ni掺杂co3o4电催化剂为ni-co3o4纳米线，镍惨杂在四氧化三钴八面体位点；所述ni掺杂co3o4电催化剂相对于不掺杂ni的co3o4具有高的自旋态，能高效催化o2生成单线态氧。
3、本专利技术还提供上述ni掺杂co3o4电催化剂在电化学催化灭菌中的应用，利用ni-co3o4纳米线催化o2生成的1o2来杀灭细菌；以ni-co3o4纳米线电极作为工作电极，铂电极作为对电极，银-氯化银(ag/agcl)电极作为参比电极，施加-0.2--1v电位，在5min内可杀灭浓度为106cfu/ml的细菌；所述无水硫酸钠水溶液的浓度为0.05-1.5m；所述细菌为革兰氏阴性菌产超广谱β-内酰胺酶大肠杆菌(esbl-producing e.coli)、大肠杆菌(e.coli)、革兰氏阳性细菌耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(mrsa)和金黄色葡萄球菌(s.aureus)中的一种或多种组合。
4、本专利技术还提供一种ni掺杂co3o4电催化剂材料的制备方法，所述ni掺杂co3o4电催化剂相对于不掺杂ni的co3o4具有高的自旋态，具体工艺步骤按照如下方式进行：
5、(1)将泡沫镍剪切成不小于1cm2的正方形，并在无水乙醇中超声10-50min，在浓度为1-5m的hcl水溶液中超声10-50min；
6、(2)将前驱体co(no3)2·6h2o、nh4f和尿素溶解在20-80ml超纯水中，co(no3)2·6h2o：nh4f：尿素的摩尔浓度比为1：2：5，然后磁力搅拌20-40min，形成粉红色溶液，再加入1-6ml质量浓度为30％的h2o2水溶液，得到前驱体溶液；
7、(3)将步骤(2)得到的溶液转移到30-100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并将处理过的泡沫镍放入反应釜；将反应釜转移至烘箱，110-150℃下保持2-8h；待溶液冷却至室温后取出，用去离子水洗涤样品并在40-80℃下真空干燥10-24h，得到ni-co-pre/nf；
8、(4)将干燥的ni-co-pre/nf置于马弗炉中，在空气环境下以2-10℃/min的升温速率升温，并在200-500℃下退火1-4h，生成ni-co3o4纳米线；即为一种高自旋ni掺杂co3o4电催化剂材料。
9、本专利技术还提供上述制备方法得到的高自旋ni掺杂co3o4电催化剂材料，所述ni掺杂co3o4电催化剂为ni-co3o4纳米线，镍惨杂在四氧化三钴八面体位点。
10、本专利技术与现有技术相比，取得的有益效果如下：本专利技术通过简单的方法使ni掺杂在co3o4的八面体位点，通过非对称轨道杂交形成高自旋态的ni-co3o4，实现了催化剂从低自旋态向高自旋态的转换；由于自旋态高利于氧气的吸附及激发生成单线态氧，促进了1o2的高效产生；在中性条件下，ni-co3o4电化学系统能在5min内灭活浓度为1×106cfu/ml的细菌。本专利技术ni-co3o4制备方法简单，开发了ni-co3o4新的应用，展现了自旋工程策略在优化电催化生成1o2和微生物消毒方面的重要意义。
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1.一种Ni掺杂Co3O4电催化剂在生成单线态氧中的应用，其特征在于，所述Ni掺杂Co3O4电催化剂为Ni-Co3O4纳米线，镍惨杂在四氧化三钴八面体位点；所述Ni掺杂Co3O4电催化剂相对于不掺杂Ni的Co3O4具有高的自旋态，能高效催化O2生成单线态氧。
2.权利要求1所述Ni掺杂Co3O4电催化剂在电化学催化灭菌中的应用，其特征在于，利用Ni-Co3O4纳米线催化O2生成的1O2来杀灭细菌。
3.根据权利要求2所述Ni掺杂Co3O4电催化剂材料在电化学催化灭菌中的应用，其特征在于，以Ni-Co3O4纳米线电极作为工作电极，铂电极作为对电极，银-氯化银(Ag/AgCl)电极作为参比电极，施加-0.2--1V电位，在5min内可杀灭浓度为106CFU/mL的细菌。
4.根据权利要求3所述高自旋Ni掺杂Co3O4电催化剂材料在电化学催化灭菌中的应用，其特征在于，细菌为产超广谱β-内酰胺酶大肠杆菌、大肠杆菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和金黄色葡萄球菌中的一种或多种组合。
5.一种Ni掺杂Co3O4电催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤
6.根据权利要求5所述的Ni掺杂Co3O4电催化剂的制备方法，其特征在于，泡沫镍的处理方法为：将泡沫镍剪切成不小于1cm2的正方形，并在无水乙醇中超声10-50min，在浓度为1-5M的HCl水溶液中超声10-50min。
7.根据权利要求5所述的Ni掺杂Co3O4电催化剂的制备方法，其特征在于，Co(NO3)2·6H2O、NH4F和尿素在粉红色溶液中的的摩尔浓度比为1：2：5；H2O2水溶液的质量浓度为30％；加入H2O2水溶液的体积与粉红色溶液的体积比为1-6：20-80。
8.根据权利要求5所述的Ni掺杂Co3O4电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)水热反应温度为110-150℃，时间为2-8h；真空干燥的温度为40-80℃，时间为10-24h。
9.根据权利要求5所述的Ni掺杂Co3O4电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)马弗炉的升温速率为2-10℃/min。
10.权利要求5-9任一项所述制备方法制备得到的Ni掺杂Co3O4电催化剂，其特征在于，所述Ni掺杂Co3O4电催化剂相对于不掺杂Ni的Co3O4具有高的自旋态；所述Ni掺杂Co3O4电催化剂为Ni-Co3O4纳米线，镍惨杂在四氧化三钴八面体位点。
...【技术特征摘要】
1.一种ni掺杂co3o4电催化剂在生成单线态氧中的应用，其特征在于，所述ni掺杂co3o4电催化剂为ni-co3o4纳米线，镍惨杂在四氧化三钴八面体位点；所述ni掺杂co3o4电催化剂相对于不掺杂ni的co3o4具有高的自旋态，能高效催化o2生成单线态氧。
2.权利要求1所述ni掺杂co3o4电催化剂在电化学催化灭菌中的应用，其特征在于，利用ni-co3o4纳米线催化o2生成的1o2来杀灭细菌。
3.根据权利要求2所述ni掺杂co3o4电催化剂材料在电化学催化灭菌中的应用，其特征在于，以ni-co3o4纳米线电极作为工作电极，铂电极作为对电极，银-氯化银(ag/agcl)电极作为参比电极，施加-0.2--1v电位，在5min内可杀灭浓度为106cfu/ml的细菌。
4.根据权利要求3所述高自旋ni掺杂co3o4电催化剂材料在电化学催化灭菌中的应用，其特征在于，细菌为产超广谱β-内酰胺酶大肠杆菌、大肠杆菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和金黄色葡萄球菌中的一种或多种组合。
5.一种ni掺杂co3o4电催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
6.根据权利要求5所述的ni掺杂co3...
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