【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，尤其涉及一种氧化铝纤维微量元素含量准确分析的消解方法及测定方法。
技术介绍
1、氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料是以氧化物陶瓷为基体，与氧化物纤维复合的一类材料，具有低密度、耐高温、抗热震、抗氧化等特点，是应用于高温有氧环境的理想候选材料，在航空航天热端部件等有着巨大的应用潜力，目前已经应用于多种武器装备。其中增强纤维主要采用的是al2o3纤维或al2o3-sio2陶瓷纤维，具有高的拉伸强度和模量，高温抗氧化性能优异。氧化铝纤维优秀的性能与纤维内部的结构和各种元素的含量密切相关，氧化铝纤维中的杂质元素如na、k、mg、fe、ca等元素含量，对纤维的使用性能影响很大。例如na2o对α-al2o3的相变具有影响，na2o在高温下煅烧时与al2o3形成高铝酸钠，在高温下结构稳定，与α-al2o3共存，在煅烧过程中将大大降低α-al2o3的转化速度和转化率，同时还会使氧化铝的晶粒变粗，比表面积减少，晶形不规则。同时钠的存在会对纤维的介电性能产生影响，钠的含量越高，纤维的绝缘性越差。再如fe2o3的存在会降低烧结温度，影响材料的电击穿强度和抗折强度。ca和mg在陶瓷形成过程中会形成六铝酸钙和尖晶石，使氧化铝的主晶相减少。这些微量元素的存在，在高温使用环境下对材料性能的影响急剧增大，因此准确测量氧化铝纤维中的微量元素含量对氧化铝纤维的质量控制至关重要，而氧化铝纤维微量元素的准确测定又取决于该氧化铝纤维的消解是否完全。
2、以现有的氧化铝纤维消解和测定方法无法保证该纤维微量元素的准确分析的需求，进而无法保证纤
技术实现思路
1、鉴于上述的分析，本专利技术实施例旨在提供一种氧化铝纤维微量元素含量准确分析的消解方法及测定方法，用以解决现有氧化铝消解和测定方法至少以下问题之一：1、因氧化铝纤维消解需要耐强酸和高温，消解过程中需一直采用铂金坩埚，成本高；2、加入的硫酸沸点高，赶酸的耗时长，测定效率大大降低；3、无法保证最终测定体系内没有硫酸等试剂残留，残留的硫酸等试剂会导致谱峰干扰，影响测定准确性；4、测定时间长，加热赶酸等过程需敞口，样品长时间暴露在空气中可能会引入杂质影响测定结果准确性。
2、本专利技术的主要目的是通过以下技术方案实现的：
3、本专利技术提供了一种氧化铝纤维微量元素含量准确分析的消解方法，包括以下步骤：
4、步骤1：将氧化铝纤维样品放入铂金坩埚中，置于马弗炉内，加热；
5、步骤2：将氧化铝纤维样品取出放置于干燥器中冷却至室温，储存备用；
6、步骤3：称取一定量的氧化铝纤维样品，放入离心管中，用少量水润湿，在离心管中加入hcl、hno3和hf，密封摇匀，将离心管置于石墨消解炉上低温加热至纤维溶解；
7、步骤4：待离心管冷却至室温后，拧开离心管的瓶盖，在石墨消解炉上敞口蒸发至液体全部挥发完毕，取下离心管稍冷，加入hno3，继续在石墨消解炉上敞口蒸发至液体全部挥发完毕；
8、步骤5：取下离心管稍冷，用少量水冲洗离心管内壁，加入hno3和水，密封摇匀，将离心管置于石墨消解炉上低温加热至盐类完全溶解；
9、步骤6：取下离心管冷却至室温，将液体全部转移至容量瓶，用水润洗管内壁，将润洗液体也全部转移至容量瓶，定容摇匀，采用icp-oes对样品中的元素进行分析。
10、进一步地，所述步骤1中，加热温度620～680℃，加热时间1～2h。
11、进一步地，所述步骤3中，将离心管置于石墨消解炉上低温加热，加热温度110～130℃，加热时间1～3h。
12、进一步地，所述步骤4中，拧开离心管瓶盖，在石墨消解炉上敞口蒸发温度为110～130℃，蒸发时间为5～7h。
13、进一步地，所述步骤5中，取下离心管稍冷至40～60℃，用少量水冲洗离心管内壁后，加入2～4ml hno3和10～15ml水；将离心管置于石墨消解炉上于110～130℃下加热1.5～2.5h。
14、进一步地，所述步骤3中，氧化铝纤维样品、hcl、hno3和hf的质量体积比为0.4～0.5g：3～4ml：3～4ml：6～8ml；
15、优选地，氧化铝纤维样品质量为0.4～0.5g，hcl体积为3～4ml，hno3体积为3～4ml，hf体积为6～8ml。
16、进一步地，所述步骤6中，将离心管中的样品转移至25ml容量瓶，定容摇匀，采用icp-oes对样品中na、k、mg、fe、ca共5个元素进行分析，测定结果相对标准偏差＜2.5％。
17、进一步地，所述步骤3中，石墨消解炉孔径和离心管直径一致。
18、进一步地，所述步骤4中，取下离心管稍冷至40～60℃，加入hno3体积量为1～2ml，继续在石墨消解炉上110～130℃敞口蒸发至液体全部挥发完毕。
19、本专利技术还提供了一种氧化铝纤维微量元素含量准确分析的测定方法，使用所述消解方法对氧化铝纤维样品进行消解，所述测定方法包括以下步骤：
20、s1.通过所述消解方法对氧化铝纤维样品进行消解，消解后转移至容量瓶并稀释摇匀得到测定母液备用；
21、s2.按照所述消解方法制作空白样品溶液；
22、s3.配置系列标准溶液；
23、s4.使用icp-oes对各元素依次进行光谱强度测定，选择合适的特征谱线，建立标准工作曲线；
24、s5.使用icp-oes对样品溶液进行测定，得到样品中相关元素的光谱强度，根据标准工作曲线计算样品中相关元素的含量。
25、与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
26、1、本专利技术设计了一种氧化铝纤维的消解方法，可以适用于不同配比的氧化铝纤维的消解，具有一定的通用性。
27、2、本专利技术的技术路线无需h2so4的加入，可降低因去除h2so4所需的高温加热(浓硫酸沸点337℃)和消解时长。
28、3、本专利技术将酸性试剂蒸干，并重复加入hno3再蒸干，采用多次赶酸的方式，确保了去除消解过程中多余的hcl和hf，大大降低了icp-oes分析中的谱峰干扰以及对设备产生的损伤，提升了测定结果的重复性和准确性。
29、4、本专利技术最终上机测定液体为质量分数约为5％的hno3基体环境，有利于微量元素的准确分析，降低误差。本专利技术确定合适的取样量，确保样品全部消解的原则下，满足各种微量元素测定所需样品量，避免出现样品未完全溶解对微量元素含量测定结果的影响。本专利技术采用标准加入法测定，控制稀释倍数，降低因稀释倍数过大造成微量元素测定的误差。
30、本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化铝纤维微量元素含量准确分析的消解方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤1中，加热温度620～680℃，加热时间1～2h。
3.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤3中，将离心管置于石墨消解炉上低温加热，加热温度110～130℃，加热时间1～3h。
4.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤4中，拧开离心管瓶盖，在石墨消解炉上敞口蒸发温度为110～130℃，蒸发时间为5～7h。
5.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤5中，取下离心管稍冷至40～60℃，用少量水冲洗离心管内壁后，加入2～4mL HNO3和10～15mL水；将离心管置于石墨消解炉上于110～130℃下加热1.5～2.5h。
6.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤3中，氧化铝纤维样品、HCl、HNO3和HF的质量体积比为0.4～0.5g：3～4mL：3～4mL：6～8mL；
7.根据权利要求6所述的消解方法，其特征在于，所述步骤6中
8.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤3中，石墨消解炉孔径和离心管直径一致。
9.根据权利要求4所述的消解方法，其特征在于，所述步骤4中，取下离心管稍冷至40～60℃，加入HNO3体积量为1～2mL，继续在石墨消解炉上110～130℃敞口蒸发至液体全部挥发完毕。
10.一种氧化铝纤维微量元素含量准确分析的测定方法，其特征在于，使用权利要求1-9任一项所述消解方法对氧化铝纤维样品进行消解，所述测定方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种氧化铝纤维微量元素含量准确分析的消解方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤1中，加热温度620～680℃，加热时间1～2h。
3.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤3中，将离心管置于石墨消解炉上低温加热，加热温度110～130℃，加热时间1～3h。
4.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤4中，拧开离心管瓶盖，在石墨消解炉上敞口蒸发温度为110～130℃，蒸发时间为5～7h。
5.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤5中，取下离心管稍冷至40～60℃，用少量水冲洗离心管内壁后，加入2～4ml hno3和10～15ml水；将离心管置于石墨消解炉上于110～130℃下加热1.5～2.5h。
6.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，彭广瑞，张丽娟，李展翀，刘鹏辉，高增华，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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